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1、高效液相色譜法測(cè)定喘平滴丸中東莨菪堿的含量李曉燕，馮中，吳燕紅，朱盛山，霍務(wù)貞【摘要】 目的建立測(cè)定喘平滴丸中東莨菪堿含量的高效液相色譜法。方法采用ZORBAXSB-C18（4.6mm×250mm，5μm）為色譜柱，以甲醇－0.001mol·L-1磷酸（70∶30）（流動(dòng)相含0.02mol·L-1十二烷基硫酸鈉）為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)：216nm，流速：1.0ml·min-1，外標(biāo)法定量。結(jié)果東莨菪堿在0.0285～0.285μg范圍內(nèi)呈線性關(guān)系，方法回收率為98.86%（n=6），RSD為2.54%。結(jié)論此法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確，重復(fù)性好，可用于喘平滴丸中東莨菪堿含量測(cè)定。【關(guān)鍵詞】高效液相色譜法喘
2、平滴丸東莨菪堿 喘平滴丸由麻黃、洋金花等中藥組成的中藥復(fù)方制劑。其中洋金花的主要化學(xué)成分東莨菪堿，有顯著的中樞抑制、麻醉作用，一般劑量就能消除情緒激動(dòng)，使人產(chǎn)生倦意，進(jìn)入無夢(mèng)的睡眠狀態(tài)，產(chǎn)生“健忘”等癥，嚴(yán)重者嗜睡、昏迷，最后死于呼吸中樞抑制或麻痹，呼吸和循環(huán)衰竭。方中洋金花處方量雖然比例小，為了該復(fù)方制劑的用藥安全，本課題組對(duì)該復(fù)方制劑中微量的東莨菪堿進(jìn)行含量監(jiān)控，為該藥的安全使用提供數(shù)據(jù)參考?！ ?儀器與試藥 1.1儀器 Agilent1100高效液相色譜儀系列(G1311A四元泵、G1313A自動(dòng)進(jìn)樣器、G1314A-Vm×250mm，5μm），SN:USCL017850，BP
3、211D電子分析天平(Sartorius)?！ ?.2試藥 甲醇為色譜純?cè)噭?，水為三蒸水，其它試劑均為分析純。氫溴酸東莨菪堿對(duì)照品由中國(guó)藥品生物制品檢定所提供(批號(hào)：100049-200308)，喘平滴丸3批（本所研制，批號(hào)：20070516，20070518，20070520）?！ ?方法與結(jié)果 2.1溶液的制備 2.1.1對(duì)照品溶液的制備取氫溴酸東莨菪堿對(duì)照品約10mg，精密稱定，置50ml容量瓶，加甲醇使溶解并稀釋至刻度，搖勻,得對(duì)照品貯備液。精密量取對(duì)照品貯備液1.0ml,置10.0ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻。即得（0.0214mg·ml-1）。 2.1.2供試品溶
4、液的制備取本品20丸，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加10ml0.01％鹽酸超聲溶解，用濃氨水調(diào)pH值至9，轉(zhuǎn)移入梨形分液漏斗中，用氯仿（15，15，10，10ml）分次萃取，取氯仿層至蒸發(fā)皿中，用甲醇溶解轉(zhuǎn)入10ml量瓶中，濾過（0.22μm），取續(xù)濾液即得?！ ?.1.3陰性樣品溶液的制備按處方工藝制備缺洋金花的浸膏，依供試品溶液制備方法制備?！ ?.2色譜條件及系統(tǒng)適用性試驗(yàn)色譜柱為ZORBAXSB-C18（4.6mm×250mm，5μm）；流動(dòng)相甲醇－0.001mol·L-1磷酸（流動(dòng)相含0.02mol·L-1十二烷基硫酸鈉）（70：30），檢測(cè)波長(zhǎng)216nm，流速1.0ml·min-
5、1。在上述色譜條件下，分別吸取對(duì)照品溶液12μl，供試品溶液和陰性對(duì)照溶液各3μl，注入液相色譜儀，色譜圖見圖1～3。供試品與氫溴酸東莨菪堿對(duì)照品相同的保留時(shí)間有一對(duì)應(yīng)色譜峰，陰性對(duì)照溶液在對(duì)應(yīng)位置無干擾；以氫溴酸東莨菪堿計(jì)算，理論塔板數(shù)在3000以上。分離度＞1.5，故此色譜條件滿足測(cè)定要求。 2.3線性關(guān)系考察精密吸取上述對(duì)照品溶液（0.0214mg·ml-1）1，2，4，8，12，16，20μl進(jìn)樣，測(cè)定其峰面積積分值，以進(jìn)樣量X（μg）為橫坐標(biāo)，峰面積積分值Y為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，氫溴酸東莨菪堿回歸方程為：Y＝743.95X+3.47867，r＝0.9999。結(jié)果表明氫溴酸東莨
6、菪堿在0.0285～0.285μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好?！ ?.4精密度實(shí)驗(yàn)精密吸取供試品溶液3μl，按上述色譜條件重復(fù)進(jìn)樣6次，測(cè)定其峰面積，RSD=0.71％，表明精密度良好?！ ?.5重復(fù)性實(shí)驗(yàn)對(duì)同一批樣品（批號(hào)20070516）按“2.1.2”項(xiàng)下方法平行制備6份供試液，每份進(jìn)樣3次，3μl/次，測(cè)得峰面積并計(jì)算每丸平均含量，RSD=2.31%，表明本法重復(fù)性較好?！ ?.6穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)取新制備的供試品溶液（批號(hào)20070516），按上述色譜條件于0，1，2，4，8，12h分別進(jìn)樣3μl，測(cè)定其峰面積，RSD為1.73％，表明本品在12h內(nèi)穩(wěn)定性較好。2.7回收率實(shí)驗(yàn)精密稱取已知含量的
7、同一批樣品（20070516，含量為0.08495%）6份，每份8丸，分別精密加入0.8ml的東莨菪堿對(duì)照品溶液（0.285mg·ml-1），按供試品溶液制備項(xiàng)下操作，最后定容為10ml，依法測(cè)定含量，計(jì)算回收率。結(jié)果見表1。表1氫溴酸東莨菪堿回收率測(cè)定結(jié)果（略） 2.8含量測(cè)定及限度取本品3批,每批分別取3份樣品，按“2.1.2”項(xiàng)下方法制備供試液，每份樣品平行進(jìn)樣3次，按擬定的含量測(cè)定方法測(cè)定。結(jié)果見表2。表2樣品
