hplc法同時測定丹參類藥材中水溶性活性成分含量60762

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1、HPLC法同時測定丹參類藥材中水溶性活性成分的含量60762HPLC法同時測定丹參類藥材中水溶性活性成分的含量更新日期:12-21【摘要】目的建立HPLC法同時測定丹參和甘肅丹參中丹參素鈉、原兒茶醛和丹酚酸B含量的方法,通過3種水溶性活性成分測定,評價野生和甘肅栽培丹參、野生和栽培甘肅丹參的質(zhì)量。方法色譜柱為C18色譜柱(4.6mm×250mm,5μm);流動相為甲醇—冰醋酸—水(20∶80∶1);流速1.0mL/min。二元梯度洗脫。結果丹參素鈉、原兒茶醛、丹酚酸B分別在58~1455ng、15~162ng、

2、825~8250ng范圍內(nèi)線性關系良好,回收率分別為102.20%、101.53%和103.03%。結論方法簡便、準確、分離效果好,可作為丹參水溶性活性3種成分的同時定量測定方法。【關鍵詞】高效液相色譜法;丹參;甘肅丹參;水溶性成分;丹參素鈉;原兒茶醛;丹酚酸B;栽培;野生丹參《中國藥典》收載為唇形科植物丹參SalviamiltiorrhizaBge的根[1],甘肅分布于天水、隴南地區(qū),僅有資源而無商品,近年,慶陽、平?jīng)龅鹊厝斯ぴ耘喑晒?。甘肅丹參來源于唇形科植物甘西鼠尾草SalviaprzewalskiiMax

3、im.或變種褐毛甘西鼠尾草Salviaprzewalskiivar.mandarinonum(Diels)Stib.的干燥根及根莖,分布于甘肅、四川、云南等省區(qū),為中藥丹參的地方習用品,在甘肅藥用歷史較久,清代地方志已有收錄[2],亦在定西、平?jīng)龅鹊胤N植成功。甘肅人工栽培的丹參、甘肅丹參的質(zhì)量研究評價未見報道,筆者建立了HPLC法同時測定丹參中丹參素鈉、原兒茶醛和丹酚酸B含量的方法,通過3種水溶性活性成分測定,評價野生和甘肅栽培丹參、野生和栽培甘肅丹參的質(zhì)量,為今后甘肅發(fā)展人工資源和選擇GAP適宜的基地提供依據(jù)

4、。1儀器與試藥1.1儀器美國Waters515型泵,Waters717自動進樣器,Waters2487型紫外檢測器。超聲波清洗器KQ2500(昆山市超聲儀器有限公司)。1.2試藥丹參素鈉(110855-200203)、原兒茶醛(810-20004)、丹酚酸B(111562-200504)由中國藥品生物制品檢定所提供,供含量測定。甲醇為色譜純;水為娃哈哈純凈水,其余試劑為分析純。甘肅丹參實驗材料為甘西鼠尾草SalviaprzewalskiiMaxim.的根莖,野生品分別產(chǎn)于漳縣、天水、華亭、臨夏、渭源等縣,栽培樣

5、品產(chǎn)于岷縣、渭源縣;丹參為唇形科植物丹參SalviamiltiorrhizaBge的根,栽培樣品產(chǎn)于華亭縣和市售1,野生品為市售2;以上經(jīng)作者嚴格鑒定。2方法與結果2.1色譜條件大連伊利特C18色譜柱(4.6mm×250mm,5μm)。流動相為甲醇—冰醋酸—水(20∶80∶1),二元梯度洗脫,0~5min,甲醇10%;5~25min,甲醇10%~35%;25~45min,甲醇35%。流速1.0mL/min;檢測波長280nm。進樣量10μL。柱溫45℃。理論板數(shù)按原兒茶醛峰計算應不低于2000。2.2含量測定2

6、.2.1對照品溶液的制備精密稱取丹參素鈉5.82mg、原兒茶醛3.67mg、丹酚酸B8.25mg對照品,分別置于10mL量瓶中,加甲醇定溶制成對照品儲備溶液。2.2.2供試品溶液的制備取樣品(過3號篩)0.5g,精密稱定,置50mL容量瓶中,精密加水50mL,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率33kHz)40min,放冷,再稱定重量,用水補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。對照品溶液、供試品溶液的HPLC色譜圖見圖1、圖2。圖1對照品HPLC圖1.丹參素鈉2.原兒茶醛3.丹酚酸B圖2供試品HPLC圖

7、2.2.3線性關系考察分別精密稱取1mL丹參素鈉、1mL原兒茶醛、1mL丹酚酸B對照品儲備溶液,分別置于100mL、250mL和5mL棕色量瓶中,加甲醇稀釋定容至刻度,搖勻。分別選擇1,5,10,15,25μL和1,3,5,7,11μL以及5,10,20,40,50μL,注入液相色譜儀,記錄峰面積,以進樣量(X)為橫坐標,以峰面積(Y)為縱坐標,繪制標準曲線,其線性方程分別為:X=1.8208×10-3Y-0.1124、r=0.9999;X=1.9078×10-4Y-0.0171、r=0.9991;X=1.07

8、45×10-6Y-1.8053、r=0.9998;結果分別在58~1455ng、15~162ng和825~8250ng范圍內(nèi)線性關系良好。2.2.4精密度試驗對同一批甘肅丹參樣品(臨夏)按“供試品溶液制備”方法,精密吸取10μL,注入液相色譜儀,測定峰面積,重復進樣5次,結果峰面積RSD分別為1.85%、1.27%和1.01%。2.2.5穩(wěn)定性試驗對同一批甘肅丹參樣品(臨夏)按“供試品

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