資源描述：
《hplc法同時(shí)測(cè)定丹參類(lèi)藥材中水溶性活性成分含量60761》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線(xiàn)閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、HPLC法同時(shí)測(cè)定丹參類(lèi)藥材中水溶性活性成分的含量60761花落水流紅，閑愁萬(wàn)種，無(wú)語(yǔ)怨東風(fēng)。刪繁就簡(jiǎn)三秋樹(shù)，領(lǐng)異標(biāo)新二月花。言必信，行必果。欲渡黃河冰塞川，將登太行雪滿(mǎn)山。獨(dú)在異鄉(xiāng)為異客，每逢佳節(jié)倍思親。HPLC法同時(shí)測(cè)定丹參類(lèi)藥材中水溶性活性成分的含量更新日期：12-21【摘要】目的建立HPLC法同時(shí)測(cè)定丹參和甘肅丹參中丹參素鈉、原兒茶醛和丹酚酸B含量的方法，通過(guò)3種水溶性活性成分測(cè)定，評(píng)價(jià)野生和甘肅栽培丹參、野生和栽培甘肅丹參的質(zhì)量。方法色譜柱為C18色譜柱（4.6mm×250mm，5μm）；流動(dòng)相為甲醇—冰醋酸—水（20∶80∶1）；流速1.0mL
2、/min。二元梯度洗脫。結(jié)果丹參素鈉、原兒茶醛、丹酚酸B分別在58～1455ng、15～162ng、825～8250ng范圍內(nèi)線(xiàn)性關(guān)系良好，回收率分別為102.20%、101.53%和103.03%。結(jié)論方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、分離效果好，可作為丹參水溶性活性3種成分的同時(shí)定量測(cè)定方法。【關(guān)鍵詞】高效液相色譜法；丹參；甘肅丹參；水溶性成分；丹參素鈉；原兒茶醛；丹酚酸B；栽培；野生丹參《中國(guó)藥典》收載為唇形科植物丹參SalviamiltiorrhizaBge的根[1]，甘肅分布于天水、隴南地區(qū)，僅有資源而無(wú)商品，近年，慶陽(yáng)、平?jīng)龅鹊厝斯ぴ耘喑晒?。甘肅丹參來(lái)源于唇形科
3、植物甘西鼠尾草SalviaprzewalskiiMaxim.或變種褐毛甘西鼠尾草Salviaprzewalskiivar.mandarinonum(Diels)Stib.的干燥根及根莖，分布于甘肅、四川、云南等省區(qū)，為中藥丹參的地方習(xí)用品，在甘肅藥用歷史較久，清代地方志已有收錄[2]，亦在定西、平?jīng)龅鹊胤N植成功。甘肅人工栽培的丹參、甘肅丹參的質(zhì)量研究評(píng)價(jià)未見(jiàn)報(bào)道，筆者建立了HPLC法同時(shí)測(cè)定丹參中丹參素鈉、原兒茶醛和丹酚酸B含量的方法，通過(guò)3種水溶性活性成分測(cè)定，評(píng)價(jià)野生和甘肅栽培丹參、野生和栽培甘肅丹參的質(zhì)量，為今后甘肅發(fā)展人工資源和選擇GAP適宜的基地
4、提供依據(jù)。1儀器與試藥1.1儀器美國(guó)Waters515型泵，Waters717自動(dòng)進(jìn)樣器，Waters2487型紫外檢測(cè)器。超聲波清洗器KQ2500（昆山市超聲儀器有限公司）。1.2試藥丹參素鈉（110855-200203）、原兒茶醛（810-20004）、丹酚酸B（111562-200504）由中國(guó)藥品生物制品檢定所提供，供含量測(cè)定。甲醇為色譜純；水為娃哈哈純凈水，其余試劑為分析純。甘肅丹參實(shí)驗(yàn)材料為甘西鼠尾草SalviaprzewalskiiMaxim.的根莖，野生品分別產(chǎn)于漳縣、天水、華亭、臨夏、渭源等縣，栽培樣品產(chǎn)于岷縣、渭源縣；丹參為唇形科植物丹
5、參SalviamiltiorrhizaBge的根，栽培樣品產(chǎn)于華亭縣和市售1，野生品為市售2；以上經(jīng)作者嚴(yán)格鑒定。2方法與結(jié)果2.1色譜條件大連伊利特C18色譜柱（4.6mm×250mm,5μm）。流動(dòng)相為甲醇—冰醋酸—水（20∶80∶1），二元梯度洗脫，0～5min，甲醇10%；5～25min，甲醇10%～35%；25～45min，甲醇35%。流速1.0mL/min；檢測(cè)波長(zhǎng)280nm。進(jìn)樣量10μL。柱溫45℃。理論板數(shù)按原兒茶醛峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。2.2含量測(cè)定2.2.1對(duì)照品溶液的制備精密稱(chēng)取丹參素鈉5.82mg、原兒茶醛3.67mg、丹酚酸B
6、8.25mg對(duì)照品，分別置于10mL量瓶中，加甲醇定溶制成對(duì)照品儲(chǔ)備溶液。2.2.2供試品溶液的制備取樣品（過(guò)3號(hào)篩）0.5g，精密稱(chēng)定，置50mL容量瓶中，精密加水50mL，稱(chēng)定重量，超聲處理（功率250W，頻率33kHz）40min，放冷，再稱(chēng)定重量，用水補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。對(duì)照品溶液、供試品溶液的HPLC色譜圖見(jiàn)圖1、圖2。圖1對(duì)照品HPLC圖1.丹參素鈉2.原兒茶醛3.丹酚酸B圖2供試品HPLC圖2.2.3線(xiàn)性關(guān)系考察分別精密稱(chēng)取1mL丹參素鈉、1mL原兒茶醛、1mL丹酚酸B對(duì)照品儲(chǔ)備溶液，分別置于100mL、250mL和5
7、mL棕色量瓶中，加甲醇稀釋定容至刻度，搖勻。分別選擇1,5,10,15,25μL和1,3,5,7,11μL以及5,10,20,40,50μL，注入液相色譜儀，記錄峰面積，以進(jìn)樣量（X）為橫坐標(biāo)，以峰面積（Y）為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，其線(xiàn)性方程分別為：X=1.8208×10-3Y-0.1124、ｒ=0.9999；X=1.9078×10-4Y-0.0171、ｒ=0.9991；X=1.0745×10-6Y-1.8053、ｒ=0.9998；結(jié)果分別在58～1455ng、15～162ng和825～8250ng范圍內(nèi)線(xiàn)性關(guān)系良好。2.2.4精密度試驗(yàn)對(duì)同一批甘肅丹參樣
8、品（臨夏）按“供試品溶液制備”方法，精密吸取10μL，注入液相色譜
