強(qiáng)心苷提取與分離

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1、強(qiáng)心苷的提取與分離提取分離色譜鑒定紙色譜薄層色譜強(qiáng)心苷的分離提純通常比較復(fù)雜與困難，因為它在植物中的含量一般都比較低（1%以下），而且同一中藥中所含的強(qiáng)心苷類成分不僅種類多、結(jié)構(gòu)性質(zhì)相近，還易受植物體內(nèi)酶、酸的影響生成相應(yīng)的次生苷，從而增加了成分的復(fù)雜性，同時共存的糖類、鞣質(zhì)、皂苷、色素等，往往能影響或改變強(qiáng)心苷的溶解性，這些都增加了提取分離工作的難度。提取時還需考慮強(qiáng)心苷在植物體中的存在形式。如需提取原生苷，要注意抑制酶的活性，防止酶水解的發(fā)生。措施諸如原料采收后要低溫（50℃～60℃）通風(fēng)快速干燥、保存期間注意防

2、潮、用乙醇提取以破壞酶的活性。同時還要注意在提取過程中避免酸或堿的影響。如需提取次生苷，則要利用酶的活性，如采用發(fā)酵法進(jìn)行酶解等。（一）提取提取強(qiáng)心苷通常用70%～80%的乙醇為溶劑，若原料為種子類藥材或含脂類雜質(zhì)較多時，需先用石油醚或汽油脫脂處理后再提取；若原料為葉或全草，含葉綠素較多時，可用析膠法，將醇提液濃縮后靜置，使葉綠素等脂溶性雜質(zhì)成膠狀沉淀析出，濾過除去，也可用活性炭吸附法除去稀醇提取液中的葉綠素。提取液中共存的糖、水溶性色素、鞣質(zhì)、皂苷、酸性及酚性等物質(zhì)可用氧化鋁、聚酰胺吸附法或鉛鹽沉淀法除去，但需注意

3、強(qiáng)心苷也有可能被吸附而損失。提取液經(jīng)上述初步除雜后，可用氯仿和不同比例的氯仿-甲醇（乙醇）溶液依次萃取，將強(qiáng)心苷按極性大小不同分為若干部分，但每一部分仍為極性相似強(qiáng)心苷的混合物，需做進(jìn)一步分離（二）分離混合強(qiáng)心苷的分離可用萃取法、逆流分溶法和色譜法，并對其中含量較高的組分選用適當(dāng)溶劑反復(fù)結(jié)晶以獲得單體。多數(shù)情況下，由于混合強(qiáng)心苷的組成復(fù)雜，往往需要幾種方法配合使用，尤其結(jié)合各種色譜法進(jìn)一步分離。常用的色譜法有吸附色譜和分配色譜。分離親脂性強(qiáng)心苷（如單糖苷、次生苷）和苷元時，一般選用吸附色譜，吸附劑用硅膠或中性氧化鋁，

4、洗脫劑可用氯仿-甲醇、酯酸乙酯-甲醇、苯、丙酮等。分離弱親脂性強(qiáng)心苷時，宜用分配色譜，常用支持劑為硅膠、硅藻土、纖維素，洗脫劑為不同比例的醋酸乙酯-甲醇-水或氯仿-甲醇-水。（三）色譜鑒定紙色譜強(qiáng)心苷的紙色譜常用的溶劑系統(tǒng)多由氯仿、醋酸乙酯、苯、甲苯等有機(jī)溶劑與水混合而成，但因水在這些溶劑中的溶解度較小，可通過加入適量乙醇的方法來增加溶劑系統(tǒng)的含水量，以利于弱親脂性強(qiáng)心苷的分離。通常強(qiáng)心苷的親脂性較強(qiáng)時，多將濾紙預(yù)先用甲酰胺或丙二醇浸漬數(shù)分鐘作為固定相，以苯或甲苯（用甲酰胺飽和）為移動相。當(dāng)強(qiáng)心苷的親脂性較弱時，仍可

5、以前者為固定相，只是將移動相改為極性較大的溶劑，如用二甲苯和丁酮的混合液，或氯仿、苯和乙醇的混合液，或用氯仿-四氫呋喃-甲酰胺（50∶50∶6.5）、丁酮-二甲苯-甲酰胺（50∶50∶4）等溶劑系統(tǒng)作移動相。親水性較強(qiáng)的強(qiáng)心苷，宜用水浸透濾紙作固定相，用水飽和的丁酮或乙醇-甲苯-水（4∶6∶1）、氯仿-甲醇-水（10∶4∶5或10∶8∶5）作移動相。薄層色譜在強(qiáng)心苷的薄層色譜中，以分配色譜的分離效果較好。不但所得色斑顏色清晰、色澤集中，而且薄層上能承載的樣品量也較大，因此樣品量稍大時也不會出現(xiàn)拖尾現(xiàn)象。分配色譜主要用

6、于分離極性較強(qiáng)的強(qiáng)心苷類化合物，常用硅藻土、纖維素粉作支持劑，固定相可用甲酰胺、二甲基甲酰胺、乙二醇等，移動相用氯仿-丙酮（4∶1）、氯仿-正丁醇（19∶1）等溶劑系統(tǒng)。強(qiáng)心苷的薄層色譜鑒定也可用吸附色譜，但因強(qiáng)心苷分子中常含有較多的極性基團(tuán)（如多糖苷或苷元上的極性基團(tuán)多），因而不宜用吸附性能強(qiáng)的吸附劑如氧化鋁，而多用硅膠，展開劑系統(tǒng)有二氯甲烷-甲醇-甲酰胺（80∶19∶1）、醋酸乙酯-甲醇-水（80∶5∶5）等含有少量水或甲酰胺的混合溶劑，可有效減輕拖尾現(xiàn)象。強(qiáng)心苷的紙色譜和薄層色譜中常用的顯色劑有：①2%3,5-

7、二硝基苯甲酸乙醇溶液與2mol/L氫氧化鉀水溶液等體積混合，噴后強(qiáng)心苷顯紅色，幾分鐘后褪色。②1%苦味酸水溶液與10%氫氧化鈉水溶液（95∶5）混合，噴后于95℃左右烘約5分鐘，強(qiáng)心苷顯橙紅色。③2%三氯化銻的氯仿溶液，噴后于100℃烘5分鐘即顯色，顏色隨強(qiáng)心苷及苷元結(jié)構(gòu)的不同而不同。氧化鋁是一種極性吸附劑，對極性大的成分吸附力強(qiáng)，故成分的極性越大，由于被吸附力越強(qiáng)，在色譜中的移動速度越慢，在柱內(nèi)保留時間越長，就越后被洗脫。因此混合物中的各成分將按極性由小至大的順序依次被洗脫下來。黃花夾竹桃中強(qiáng)心苷類化學(xué)成分的提取分

8、離技術(shù)黃花夾竹桃（ThevetiaPeruviana）為夾竹桃科植物。性寒味苦，有毒，具有強(qiáng)心利尿、祛痰定喘、祛瘀鎮(zhèn)痛功效。臨床用于治療心力衰竭、喘息咳嗽、跌打損傷、腫痛等。從黃花夾竹桃果仁中可提制強(qiáng)心靈，方法是以脫脂后的果仁粉末為原料，先進(jìn)行發(fā)酵酶解處理，再以乙醇為溶劑從中滲漉提取總次生苷，提取液于60℃以下減壓濃縮，放冷，即得強(qiáng)心靈粗品，繼