西紅花的真?zhèn)舞b別及主要成分西紅花苷玉堯域的含量測定

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1、西紅花的真?zhèn)舞b別及主要成分西紅花苷玉堯域的含量測定金春女李云峰延邊州食品藥品監(jiān)督管理局藥物科，吉林延吉133000[摘要]目的研究西紅花的真?zhèn)舞b別以及西紅花苷I、II的含量測定。方法采用傳統(tǒng)的鑒定方法針對西紅花進(jìn)行性狀、顯微以及TLC等鑒定。鑒定過程中需結(jié)合GC氣相色譜法區(qū)分西紅花的真?zhèn)危骷t花中其主要的成分測定則采用反相高效液相色譜方法。結(jié)果從性狀的研究結(jié)果來看，其在性狀上產(chǎn)生的差異較大，顯微鏡觀察其差異也很大，利用氣相色譜和西紅花苷含量測定顯示西紅花苷II的保留時間大約為8.83min，而西紅花苷I保留時間為5.71min。結(jié)論采用傳統(tǒng)的方法進(jìn)行

2、西紅花以及類似品種進(jìn)行區(qū)分。采用氣相色譜方法可以有效的區(qū)分西紅花和其他的混偽品種，同時來針對西紅花苷I和西紅花苷II等進(jìn)行含量測定，其方法較之傳統(tǒng)的方法更加簡潔，標(biāo)準(zhǔn)。[.jyqkL具塞錐形瓶之中，并且加入20mL的石油醚，對其進(jìn)行超聲處理，處理60min之后，取出、溶解、過濾。將過濾物置于風(fēng)廚中自然常溫?fù)]干，然后用石油醚定容至2mL，過微孔濾膜獲得西紅花溶液[2]。1.3色譜檢測條件色譜柱為HP-5毛細(xì)管色譜柱，柱溫度為70℃，保持該溫度2min，然后以10℃/min升為120℃，持續(xù)5min之后，再以15℃/min上升至23℃，再保持20min。

3、另選取的載氣為N2，純度為99.99%，檢測器為FID，其檢測的溫度為25℃，流速為1.4mL/min，分流比例為5:1，進(jìn)樣量為2μL。1.4結(jié)果結(jié)果顯示，對樣品進(jìn)行氣相色譜法分析，排除溶劑峰影響之后，對上述的樣品色譜進(jìn)行分類，其正品、摻偽品和偽品。氣相色譜結(jié)果顯示，西紅花大多含有多種揮發(fā)性成分，因此在色譜圖中多以A、B、C等色譜峰為其特征峰。在偽品的色譜圖中15~30min多種化學(xué)成分堆積在一起，且色譜圖顯示特征明顯。摻假品的色譜圖中，可以在A、B、C區(qū)域分別出真品特征峰，且在15~30min可清晰看到偽品的特征峰，此可充分證實樣品為混合品。2西

4、紅花樣品提取試驗實驗的主要儀器有美國Agilent1100高效液相色譜儀、柱溫箱、自動進(jìn)樣器、ChenmStations色譜工作站、低壓四元梯度泵、二極管陣列檢測器、HS6150超聲清洗儀、AUilli-Q超純水系統(tǒng)。實驗的主要試劑有sigmal公司的乙腈、大于97%的西紅花苷Ⅰ和大于98%的西紅花苷Ⅱ，于上海研晶生物科技有限公司。2.1供試品溶液的制作取出經(jīng)過三號篩的樣品粉末0.1g，稱定后放入到事先準(zhǔn)備好的干燥的錐形瓶中，然后加入含50%甲醇水溶液20mL，再將溶液進(jìn)行30min的超聲處理，處理后將其放冷，再過濾，濾渣用50%的甲醇水溶液反復(fù)洗滌

5、幾次，然后將其合并到50mL的容量瓶中，再將含樣品成分的50%的甲醇水溶液定容至標(biāo)準(zhǔn)刻度處并充分搖勻，最后將該定容的溶液用0.45um微孔濾膜過濾，供試品溶液制作完成[3]。2.2對照品的溶液制作分別精準(zhǔn)稱量取出西紅花苷Ⅰ和西紅花苷Ⅱ，用50%甲醇水制成2mg/mL的對照品儲備液，然后將其放入到4℃的冰箱中保存?；旌系膶φ掌啡芤菏怯稍瓋涞奈骷t花苷Ⅰ和西紅花苷Ⅱ混合后加入50%甲醇水溶液稀釋制作而成的，溶液中的西紅花苷Ⅰ和西紅花苷Ⅱ的濃度都為1mg/mL。2.3檢測條件色譜柱使用AgilentZORBAXStableBondSB-Aq型號色譜柱，其流

6、動相使用0.01%的甲醇水和乙腈，其梯度洗脫為0~8min（75%~70%甲酸水），8~10min（70%~60%的甲醇水），10~25min（60%~30%的甲醇水）；其流速控制在1mL/min，柱溫度控制在30℃，檢測其波長為440nm，進(jìn)樣量為5uL，在此色譜條件下，兩峰理論塔板數(shù)>4000，其分離度>1.5[4]。3西紅花性狀鑒別3.1正品西紅花的性狀正品西紅花為線形，暗紅色，偶爾會存在著三分枝，頂端邊緣具有不規(guī)則的齒狀，上部略微扁平并且較寬，下端有時會殘留一截黃色的花柱，其內(nèi)側(cè)具有一條較短的裂縫，整個西紅花的長度大概為1~2cm

7、。西紅花沒有油滑的光澤，身輕，質(zhì)地也較為松軟，干燥的西紅花很脆，很容易斷裂為碎片，西紅花的味道略微苦澀，氣味也較為特異[5]。3.2混偽西紅花的性狀紅花就是常見的混為西紅花中的一種，紅花是一種菊科植物，其為一種沒有子房的管狀花，整體的平均長度大概為1.5cm。紅花的花冠顏色多為紅色或者黃色，花冠的筒部細(xì)而長，其上部呈現(xiàn)5裂狀，裂片呈現(xiàn)狹線形，長度大概在5~7mm之間。紅花的柱頭稍微露出花藥筒，為圓柱形，頂端有分叉。紅花整體質(zhì)地較為柔軟，味道略微苦澀，氣味略帶香氣[6]。3.3西紅花顯微特征觀察正品西紅花的表皮細(xì)胞呈長方形，有一點彎曲，壁較薄，一部分的

8、表面外壁呈絨毛狀，有的呈乳頭狀，紋理纖細(xì)而清晰。西紅花的柱頭頂端表皮細(xì)胞呈絨毛狀，紋理較為稀疏。草酸鈣結(jié)晶主