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《桃仁紅花藥對苷的提取和含量測定.doc》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫。
1、川芎、赤芍及其藥對中有效成分的提取和含量測定一．資料綜述1.川芎川芎是傳統(tǒng)的化淤藥，其主要成分為川芎嗪，它的化學(xué)結(jié)構(gòu)為四甲基吡嗪（TMP）。有研究提示TMP可以通過血腦屏障，改善腦循環(huán)障礙。川芎嗪對心血管系統(tǒng)有強大活性，對血管平滑肌有解痙作用，對腎上腺素或氯化鉀引起的主動脈收縮有明顯拮抗作用。方法：用紫外分光光度法對川芎藥材中總酚進行含量測定。2.赤芍赤芍為毛茛科芍藥或川赤芍的干燥根，其味苦，微寒，歸肝經(jīng)，具有清熱涼血，散瘀鎮(zhèn)痛的功效?，F(xiàn)代藥理研究表明，赤芍具有抗腫瘤，抗肝纖維化等活性，尤其對心血管系統(tǒng)疾病具有良好的治療效
2、果。赤芍有效成分主要為芍藥苷，本文針對芍藥苷進行含量測定。方法：紫外分光光度法。3.川芎赤芍合用川芎和赤芍合用或單用均可明顯降低血清總膽固醇，甘油三酯，低密度脂蛋白，合用還可提高超氧化物的歧化酶活性和降低丙二醛活性，在提高血管內(nèi)皮細胞抗氧化能力促紅細胞NO釋放方面產(chǎn)生協(xié)同作用。二、實驗原理紫外-可見分光光度法是研究物質(zhì)在紫外-可見光區(qū)（200—800nm）分子吸收光譜的分析方法。紫外-可見分光光度法可以定性分析，也可以定量分析。定性分析時，可以用來鑒別具有不同官能團和化學(xué)結(jié)構(gòu)的不同化合物；也可以用來鑒別結(jié)構(gòu)相似的不同化合物
3、。定量分析時，可以進行單一組分的測定；也可以對多種混合組分不經(jīng)分離進行測定。用校正曲線法、對照法計算待測品溶液中待測物質(zhì)濃度。川芎嗪在波長281nm處有最大吸收，芍藥苷在波長232nm處有最大吸收。三、實驗方法、實驗內(nèi)容及數(shù)據(jù)記錄㈠實驗方法和內(nèi)容①主要藥品、儀器設(shè)備：主要藥品：川芎嗪標準品、芍藥苷標準品（中國藥品生物制品檢定所）試劑：甲醇分析純。儀器設(shè)備：UV762型紫外-可見分光光度儀（上海佑科）、1.0cm石英比色杯、SB5200DT超聲波清洗儀（寧波新芝生物科技股份有限公司）、電子分析天平。②實驗方法：浸漬法。紫外-
4、可見分光光度法進行定性、定量分析。㈡實驗內(nèi)容1.用紫外分光-光度計進行分析Ａ.川芎嗪標準品（川芎嗪對照品）的波譜掃描用移液管精密量取濃度為0.2140mg/10ml的川芎嗪標準品1ml，裝入10ml容量瓶中，用50%甲醇定容后，再稀釋10倍進行波譜掃描。得到川芎嗪的波譜特征圖如下圖，查找到最大吸收波長在281nm處。Ｂ.芍藥苷標準品（芍藥苷對照品）的波譜掃描用移液管精密量取濃度為0.4070mg/10ml的芍藥苷標準品1ml，裝入10ml容量瓶中，用50%甲醇定容后，進行波譜掃描。得到芍藥苷的波譜特征圖如下圖，查找到最大吸
5、收波長在232nm處。Ｃ、川芎嗪、芍藥苷的波譜比較2.原藥材中有效成分的提取以及供試品溶液的制備：川芎中川芎嗪的提取方法：使用分析天平精密稱取川芎粉末2.0309g、5.0788g，分別置于標號為①、②的250ml具塞錐形瓶中，均加50%的甲醇溶液50ml，稱重，浸漬12h，超聲30min，溫度40℃，稱重，補足減失量，精濾,取續(xù)濾液定容至50ml。用1ml移液管精密量取續(xù)濾液①②中川芎嗪樣品1ml置于10ml容量瓶中，用50%甲醇定容至刻度，依次編號①②，再將①②繼續(xù)稀釋10倍，編號為①②，即得稀釋100倍的川芎待測液。
6、赤芍中芍藥苷的提取方法：使用分析天平精密稱取赤芍粉末2.0149g、4.9794g，分別置于標號為③、④的250ml具塞錐形瓶中，均加50%的甲醇溶液50ml，稱重，浸漬12h，超聲30min，溫度40℃，稱重，補足減失量，精濾，取續(xù)濾液定容至50ml。用1ml移液管精密量取續(xù)濾液③、④中芍藥苷樣品1ml置于10ml容量瓶中，依次編號③、④，用50%甲醇定容，即得芍藥苷稀釋10倍待測品。再將稀釋10倍的③、④待測液繼續(xù)稀釋10倍，即得稀釋100倍的芍藥待測液③、④，再將稀釋100倍的④繼續(xù)稀釋10倍，即得稀釋1000倍的④
7、號待測液。藥對中川芎嗪、芍藥苷的提取方法：使用分析天平精密稱取藥對㈠川芎0.9914g、赤芍1.0051g,藥對㈡川芎2.4938g、赤芍2.5045g,分別置于標號為⑤、⑥的250ml具塞錐形瓶中，均加50%的甲醇溶液50ml，稱重，浸漬12h，超聲30min，溫度40℃，稱重，補足減失量，精濾，取續(xù)濾液。用1ml移液管精密量取續(xù)濾液⑤、⑥中藥對樣品1ml置于10ml容量瓶中，依次編號⑤、⑥，用50%甲醇定容，即得藥對稀釋10倍待測品，再將稀釋10倍的⑤、⑥待測液繼續(xù)稀釋10倍，即得稀釋100倍的藥對待測液⑤、⑥，再將稀
8、釋100倍的⑥繼續(xù)稀釋10倍，即得稀釋1000倍的號待測液⑥。3.川芎嗪、芍藥苷標準曲線的制備：川芎嗪標準曲線的制備：川芎嗪標品C=0.2140mg/ml,分別吸取2ml、2.5ml、4ml、4.5ml、5ml標品置編號為①②③④⑤的10ml容量瓶中，用50%甲醇定容置刻度，于紫外分光光度計中檢測，得川
