工業(yè)萘檢測方法

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1、附錄A：工業(yè)萘檢驗方法1引用標(biāo)準(zhǔn)當(dāng)以下標(biāo)準(zhǔn)被修訂時，使用本細(xì)則的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性：GB/T3069.2-2005萘結(jié)晶點的測定方法GB/Y2000-2000焦化產(chǎn)品固體類取樣方法GB/Y2289-2000焦化產(chǎn)品粘油類取樣方法GB/Y2305-2000焦化產(chǎn)品試驗用溫度計2外觀固體工業(yè)萘為白色，允許帶微紅或微黃色的片狀或粉狀結(jié)晶；液體工業(yè)萘顏色不作規(guī)定。3結(jié)晶點的測定2.1方法提要液態(tài)萘冷卻到一定溫度時析出結(jié)晶，溫度回升達(dá)到最高點即為萘的結(jié)晶點。可通過對萘結(jié)晶點的測定來確定其中的萘含量。2.2試劑和材料無水硫酸銅：化學(xué)純，在300℃高溫爐中灼燒3h，冷卻后保存于干

2、燥器中。2.3儀器和設(shè)備萘結(jié)晶點測定儀：如圖1所示：圖1萘結(jié)晶點測定儀精密溫度計：溫度范圍70℃~90℃，分格值0.1℃，全長(270±10)mm，全浸(YB/T2305中COK4C)；溫度計：溫度范圍0℃~50℃，分格值1℃，全浸(YB/T2305中COK23C)；熔萘試管：直徑(35±1)mm，高(100±3)mm；恒溫水浴鍋；實驗室一般儀器和設(shè)備。2.4試驗步驟2.4.1取試樣30~40g置于熔萘試管中，加入無水硫酸銅2g蓋上蓋，將試管置于85~90℃的恒溫水浴中，待試樣熔化后，謹(jǐn)慎混合并在恒溫水浴中停留不少于5min。2.4.2將熔融萘清液迅速倒入預(yù)熱至90℃的萘結(jié)晶點測定儀中

3、，至刻線處，并立即用經(jīng)預(yù)熱至80~85℃帶有精密溫度計的塞子塞緊，精密溫度計位于中心線，水銀球底部距萘結(jié)晶點測定儀底部20mm處。2.4.3緩慢搖動測定儀，避免激烈振蕩，每半分鐘看一次溫度。溫度逐漸降低，當(dāng)溫度開始回升，并伴有結(jié)晶出現(xiàn)時，停止搖動，當(dāng)溫度達(dá)到最高點，并停留1min以上時，該溫度即為結(jié)晶點，讀記此溫度，讀數(shù)精確到0.01℃。同時記錄精密溫度計水銀柱外露部分中段附近的溫度。2.4.4如在測定時未察覺溫度回升或回升到最高溫度停留時間少于1min，須重新試驗。2.5試驗結(jié)果計算萘的結(jié)晶點按式(1)計算：t=t0+Δt1+Δt2…………（1）式中：t-萘的結(jié)晶點，℃；t0-萘結(jié)晶

4、點的觀察溫度，℃；Δt1-精密溫度計的校正值，按檢定書進(jìn)行校正，℃；Δt2-精密溫度計水銀柱外露部分的溫度校正值，℃。Δt2=0.00016H（t0-tB）…………（2）其中：H-精密溫度計在軟木塞上外露部分的水銀柱高度，℃；tB-精密溫度計水銀柱外露部分中段附近的溫度，℃。2.6允許差取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.05℃。2.7根據(jù)測得的萘結(jié)晶點查表得出相應(yīng)的萘含量表1工業(yè)萘的結(jié)晶溫度與其百分含量關(guān)系表結(jié)晶溫度（℃）萘含量（%）結(jié)晶溫度（℃）萘含量（%）76.893.8578.797.3976.994.0278.897.5877.094.207

5、8.997.7777.194.3979.097.9577.294.5879.0598.0477.394.7779.198.1377.494.9579.1598.2177.595.1379.298.3077.695.3079.398.4577.795.5079.498.6077.895.7079.598.7877.995.9079.698.9578.096.1079.799.1378.196.2879.899.3078.296.4579.999.4578.396.6580.099.6078.496.8580.199.8078.597.0380.210078.697.20