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《工業(yè)萘的分析規(guī)程》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。
1、1.范圍木標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了蔡的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法和檢驗(yàn)規(guī)則。本標(biāo)準(zhǔn)適用于分飾高溫煤焦油所得的蒸飾分、經(jīng)洗滌、精飾或結(jié)晶等工序所得的蔡。2.技術(shù)耍求蔡的技術(shù)要求如卜?表所示:扌旨標(biāo)名稱指標(biāo)精蔡工業(yè)荼優(yōu)等品—?等品合格品優(yōu)等品?等品合格品外觀白色粉狀、片狀結(jié)晶白色略帶微紅或微黃粉狀、片狀結(jié)晶白色，允許帶微紅或微黃粉狀、片狀結(jié)晶結(jié)晶點(diǎn)，°C279.879.679.378.378.077.5不揮發(fā)物，%W■■0.010.02().040.060.08灰分，%W■■0.0060.0080.010.010.02酸洗比色按標(biāo)準(zhǔn)比色液，不深于2號(hào)4號(hào)--■■一■■3.結(jié)晶點(diǎn)的測定3.1原理液態(tài)蔡冷卻到一定溫度時(shí)，析
2、出結(jié)品，溫度回升達(dá)到最高點(diǎn)即為蔡的結(jié)晶點(diǎn)。3.2儀器3.2.1蔡結(jié)品點(diǎn)測定儀棗結(jié)胡點(diǎn)滯定僅3.2.2精密溫度計(jì):溫度范圍70-90°C,分刻度0.TC,全長300mm,全浸。3.2.3溫度計(jì):溫度范圍0-100°C,分刻度0.1°C。3.2.4熔蔡試管：直徑35±1mm，高100±3mm。3.2.5秒表。3.2.2水?。耗鼙３譁囟?5-90°C。3.2.3干燥箱：普通型，能保持90±5°Co3.3試劑4A分子篩：60?80目，在450-500°C高溫爐屮灼燒2h,保存于干燥器屮。無水硫酸銅：化學(xué)純。3.4試驗(yàn)步驟3.4.1取試樣30-40g置于熔蔡試管中，加入4A分了篩或無水硫酸銅2g蓋上蓋，
3、將試管置于85-90°C的恒溫水浴屮，待試樣熔化后，并在恒溫水浴屮停留不少于5mino3.4.2將熔融蔡清液迅速倒入預(yù)熱至90°C的蔡結(jié)晶點(diǎn)測定儀小，至刻線處,并立即用經(jīng)預(yù)熱至80-85°C帶有精密溫度計(jì)的塞了塞緊，精密溫度計(jì)旁附有溫度計(jì)，使精密溫度計(jì)位于儀器屮心線，水銀球底部距蔡結(jié)晶點(diǎn)測定儀底部20mm處。3.4.3緩慢搖動(dòng)測定儀，避免激烈振蕩，每半分鐘看一次溫度，溫度逐漸降低，當(dāng)溫度開始回升，并拌有結(jié)晶出現(xiàn)時(shí)，停止搖動(dòng)，當(dāng)達(dá)到最高點(diǎn)，并停留lmin以上時(shí)，該溫度即為結(jié)晶點(diǎn)。讀記此溫度，讀數(shù)估計(jì)到0.0PC,同時(shí)記錄精密溫度計(jì)水銀柱外露部分小段附近的溫度。如在測定時(shí)未察覺溫度回升或回升到最高
4、溫度停留時(shí)間少于lmin,須重新試驗(yàn)。3.5試驗(yàn)結(jié)果計(jì)算觀察讀記溫度按卜?式進(jìn)行補(bǔ)止：t=to+Z^t]+Zt2式中：t—蔡的結(jié)晶點(diǎn)，單位：攝氏度：（°C）；to—蔡結(jié)晶點(diǎn)的觀察溫度，單位：攝氏度：（°C）；△tL精密溫度計(jì)的校正值，按檢定書進(jìn)行校正，單位：攝氏度：（°C）;△bTW密淚度計(jì)水銀柱外露部分白儷1度校正值，單位：攝（°C）；△t2=0.00016h（to-tB）h-精密況度計(jì)在軟木"卜露部分的水銀柱高度，°c；tB—掛在精密溫度計(jì)水銀柱外露部分中段附近的溫度計(jì)的溫度，單位:攝氏度:（°C）；0.00016—7K銀在玻璃中的膨脹系數(shù)。3.6精密度重復(fù)性門不大于0.05°Co4.不
5、揮發(fā)物的測定4.1試驗(yàn)原理在一定條件下，加熱蔡樣，揮發(fā)后的殘留物為不揮發(fā)物。4.2儀器和設(shè)備遠(yuǎn)紅外線恒溫干燥箱：溫度范圍50-200°C,帶自動(dòng)調(diào)溫。風(fēng)筒：直徑70mm,高約600mm,距底150mm處有一插板。蒸發(fā)血：瓷制，容積50mL°溫度計(jì):溫度范圍0?250°C,分刻度1°C,全浸。4.3試驗(yàn)步驟4.3.1稱取試樣20g（稱準(zhǔn)至O.lg）,置于預(yù)先灼燒至815°C并恒重的蒸發(fā)血屮，將蒸發(fā)皿放在遠(yuǎn)紅外線恒溫干燥箱中，干燥箱裝于抽風(fēng)櫥內(nèi)，在蒸發(fā)皿上口安裝一支溫度計(jì)，并保持蒸發(fā)皿上口平面的溫度為150±2°C,開動(dòng)抽風(fēng)櫥的馬達(dá)，調(diào)節(jié)適當(dāng)抽風(fēng)速率，使蔡在70±10min內(nèi)蒸發(fā)完，并抽出蔡的蒸氣
6、。4.3.2待蔡蒸發(fā)后，停止抽風(fēng)，將帶有殘余物的蒸發(fā)皿放入干燥器中，冷卻至室溫，稱重（稱準(zhǔn)至0.0002g）o4.3.3稱重后將帶殘余物的蒸發(fā)皿再放入遠(yuǎn)紅外線干燥箱內(nèi)，重復(fù)加熱，每次15min,直至連續(xù)兩次質(zhì)量差在0.0004內(nèi)為止。4.3.4計(jì)算時(shí)取最后一次質(zhì)量（殘余物留作蔡的灰分測定）蔡的不揮發(fā)物的測定，以雙試樣平行進(jìn)行。4.4試驗(yàn)結(jié)果計(jì)算蔡不揮發(fā)物按下式計(jì)算：=（M2-M1）100/M式屮：M一蔡試樣的質(zhì)量，g；Ml…蒸發(fā)皿的質(zhì)量，g；M2—蒸發(fā)血和不揮發(fā)物的質(zhì)量，go4.5精密度重復(fù)性門不大于0.008%o4.灰分的測定5」試驗(yàn)原理：灼燒蔡不揮發(fā)物，根據(jù)灼燒后的殘留物占所稱取蔡試樣的百
7、分?jǐn)?shù)作為灰分。5.2儀器和設(shè)備5.2.1箱型高溫爐：帶有調(diào)溫裝置，能保持溫度815±10°C。附有電熱偶和高溫計(jì)，爐了后壁具有插入熱電偶的小孔，小孔的位置應(yīng)使熱電偶的熱接觸點(diǎn)在爐膛內(nèi)能保持距爐底20-30mmo爐門有一同氣孔。5.2.2蒸發(fā)皿:瓷制，容積50mL。5.2.3分析天平：精度0.000lgo5.3試驗(yàn)步驟5.3.1測定壓榨蔡的灰分時(shí)，稱取試樣20g（稱準(zhǔn)至O.lg）,置于預(yù)先灼燒815
