固相燒結(jié)法制備鈦酸鋇陶瓷材料課程設(shè)計(jì).doc

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1、固相燒結(jié)法制備BaTiO3(BTO)陶瓷材料固相燒結(jié)法制備BaTiO3(BTO)陶瓷材料1前言12材料結(jié)構(gòu)13制備BTO陶瓷材料43.1實(shí)驗(yàn)簡介43.2藥品稱量43.4預(yù)燒83.5高溫?zé)Y(jié)制BTO粉體93.6壓片93.7高溫?zé)Y(jié)制備BTO塊材104樣品檢測與分析105參考文獻(xiàn)118固相燒結(jié)法制備BaTiO3(BTO)陶瓷材料1前言鈦酸鋇是電子陶瓷材料的基礎(chǔ)原料,被稱為電子陶瓷業(yè)的支柱。它具有高介電常數(shù)、低介電損耗、優(yōu)良的鐵電、壓電、耐壓和絕緣性能,被廣泛的應(yīng)用于制造陶瓷敏感元件,尤其是正溫度系數(shù)熱敏電阻(ptc)、多層陶瓷電容器(MLccs)、熱電元件、壓電陶

2、瓷、聲納、紅外輻射探測元件、晶體陶瓷電容器、電光顯示板、記憶材料、聚合物基復(fù)合材料以及涂層等。鈦酸鋇具有鈣鈦礦晶體結(jié)構(gòu),用于制造電子陶瓷材料的粉體粒徑一般要求在100nm以內(nèi)。因此BaTiO3粉體粒度、形貌的研究一直是國內(nèi)外關(guān)注的焦點(diǎn)之一。2材料結(jié)構(gòu)鈦酸鋇是一致性熔融化合物,其熔點(diǎn)為1618℃。在此溫度以下,1460℃以上結(jié)晶出來的鈦酸鋇屬于非鐵電的六方晶系6/mmm點(diǎn)群。此時(shí),六方晶系是穩(wěn)定的。在1460~130℃之間鈦酸鋇轉(zhuǎn)變?yōu)榱⒎解}鈦礦型結(jié)構(gòu)。在此結(jié)構(gòu)中Ti4+(鈦離子)居于O2-(氧離子)構(gòu)成的氧八面體8固相燒結(jié)法制備BaTiO3(BTO)陶瓷材料中央

3、,Ba2+(鋇離子)則處于八個(gè)氧八面體圍成的空隙中(見右圖)。此時(shí)的鈦酸鋇晶體結(jié)構(gòu)對稱性極高,因此無偶極矩產(chǎn)生,晶體無鐵電性,也無壓電性。隨著溫度下降,晶體的對稱性下降。當(dāng)溫度下降到130℃時(shí),鈦酸鋇發(fā)生順電-鐵電相變。在130~5℃的溫區(qū)內(nèi),鈦酸鋇為四方晶系4mm點(diǎn)群,具有顯著地鐵電性,其自發(fā)極化強(qiáng)度沿c軸方向,即[001]方向。鈦酸鋇從立方晶系轉(zhuǎn)變?yōu)樗姆骄禃r(shí),結(jié)構(gòu)變化較小。從晶胞來看,只是晶胞沿原立方晶系的一軸(c軸)拉長,而沿另兩軸縮短。當(dāng)溫度下降到5℃以下,在5~-90℃溫區(qū)內(nèi),鈦酸鋇晶體轉(zhuǎn)變成正交晶系mm2點(diǎn)群,此時(shí)晶體仍具有鐵電性,其自發(fā)極化強(qiáng)度

4、沿原立方晶胞的面對角線[011]方向。為了方便起見,通常采用單斜晶系的參數(shù)來描述正交晶系的單胞。這樣處理的好處是使我們很容易地從單胞中看出自發(fā)極化的情況。鈦酸鋇從四方晶系轉(zhuǎn)變?yōu)檎痪?,其結(jié)構(gòu)變化也不大。從晶胞來看,相當(dāng)于原立方晶系的一根面對角線伸長了,另一根面對角線縮短了,c軸不變。8固相燒結(jié)法制備BaTiO3(BTO)陶瓷材料晶相轉(zhuǎn)變當(dāng)溫度繼續(xù)下降到-90℃以下時(shí),晶體由正交晶系轉(zhuǎn)變?yōu)槿本?m點(diǎn)群,此時(shí)晶體仍具有鐵電性,其自發(fā)極化強(qiáng)度方向與原立方晶胞的體對角線[111]方向平行。鈦酸鋇從正交晶系轉(zhuǎn)變成三斜晶系,其結(jié)構(gòu)變化也不大。從晶胞來看,相當(dāng)于原立方

5、晶胞的一根體對角線伸長了,另一根體對角線縮短了。綜上所述,在整個(gè)溫區(qū)(<1618℃),鈦酸鋇共有五種晶體結(jié)構(gòu),即六方、立方、四方、單斜、三斜,隨著溫度的降低,晶體的對稱性越來越低。在130℃(即居里點(diǎn))以上,鈦酸鋇晶體呈現(xiàn)順電性,在130℃以下呈現(xiàn)鐵電性。3制備BTO陶瓷材料3.1實(shí)驗(yàn)簡介本試驗(yàn)采用固相燒結(jié)法制備BaTiO3陶瓷材料,所需藥品為一定質(zhì)量的BaCO3和TiO2,充分研磨后800℃預(yù)燒,研磨后1200℃燒結(jié)制備BTO粉體。冷卻后研磨,加粘結(jié)劑PVC,壓片成型,1400℃燒結(jié)。冷卻后制得樣品。3.2藥品稱量每種藥品的稱量按以下三個(gè)步驟完成的:粗稱──

6、干燥──8固相燒結(jié)法制備BaTiO3(BTO)陶瓷材料細(xì)稱,粗稱時(shí)只要求樣品質(zhì)量精確到0.01g,粗稱好的樣品應(yīng)及時(shí)放入干燥箱內(nèi)干燥,粗稱的樣品可能被長時(shí)間放置過,藥品內(nèi)可能物理吸附了一定量的水分,為了保證實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性所以要對粗稱后的樣品進(jìn)行干燥處理。本次試驗(yàn)中干燥使用高溫恒溫烘干箱GHX系列,如圖2-1所示。按下底座左下方的綠色按鈕后,通過箱蓋上的SET按鈕以及表盤可以設(shè)置溫度以及時(shí)間。本次試驗(yàn)要求溫度設(shè)置在120度,烘干兩個(gè)小時(shí),烘干時(shí)應(yīng)注意以下兩點(diǎn):一、干燥樣品前要保證干燥箱內(nèi)清潔無污染,干燥前要用酒精擦拭干燥箱,若干燥箱長時(shí)間不用一定要在不內(nèi)置樣品的情

7、況下干燥半小時(shí)。二、干燥結(jié)束后一定不要立即打開箱蓋,否則樣品會(huì)吸附空氣中的水分,干燥兩個(gè)小時(shí)后斷電,讓保溫箱的溫度自然冷卻至室溫再取出樣品。圖2-1GHX系列高溫恒溫烘干箱圖2-2AB135-S型電子天平8固相燒結(jié)法制備BaTiO3(BTO)陶瓷材料細(xì)稱是本次實(shí)驗(yàn)的最關(guān)鍵部分,它直接影響到樣品的摻雜是否準(zhǔn)確,進(jìn)一步會(huì)影響到實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性,所以細(xì)稱時(shí)要求我們要嚴(yán)格按照天平上標(biāo)注的使用方法進(jìn)行,并且要保證換樣品稱量時(shí)要更換稱量紙并且用酒精清洗藥匙、鑷子、稱量瓶等用具,并詳細(xì)登記所稱質(zhì)量,稱量完畢后仍要對樣品密封妥善保管,本次實(shí)驗(yàn)中粗稱和細(xì)稱都使用AB135-S型高精

8、度物理分析天平,如圖2-2所示。AB1

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