固相燒結(jié)法制備鈦酸鋇陶瓷材料課程設計匯本

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1、固相燒結(jié)法制備BaTiO3（BTO）陶瓷材料1前言12材料結(jié)構(gòu)13制備BTO陶瓷材料43.1實驗簡介43.2藥品稱量43.4預燒83.5高溫燒結(jié)制BTO粉體93.6壓片93.7高溫燒結(jié)制備BTO塊材104樣品檢測與分析105參考文獻111前言鈦酸鋇是電子陶瓷材料的基礎(chǔ)原料，被稱為電子陶瓷業(yè)的支柱。它具有高介電常數(shù)、低介電損耗、優(yōu)良的鐵電、壓電、耐壓和絕緣性能，被廣泛的應用于制造陶瓷敏感元件，尤其是正溫度系數(shù)熱敏電阻(ptc)、多層陶瓷電容器(MLccs)、熱電元件、壓電陶瓷、聲納、紅外輻射探測元件、晶體陶瓷電容器、電光顯示板、

2、記憶材料、聚合物基復合材料以及涂層等。鈦酸鋇具有鈣鈦礦晶體結(jié)構(gòu)，用于制造電子陶瓷材料的粉體粒徑一般要求在100nm以內(nèi)。因此BaTiO3粉體粒度、形貌的研究一直是國內(nèi)外關(guān)注的焦點之一。2材料結(jié)構(gòu)鈦酸鋇是一致性熔融化合物，其熔點為1618℃。在此溫度以下，1460℃以上結(jié)晶出來的鈦酸鋇屬于非鐵電的六方晶系6/mmm點群。此時，六方晶系是穩(wěn)定的。在1460~130℃之間鈦酸鋇轉(zhuǎn)變?yōu)榱⒎解}鈦礦型結(jié)構(gòu)。在此結(jié)構(gòu)中Ti4+(鈦離子)居于O2-(氧離子)構(gòu)成的氧八面體中央，Ba2+(鋇離子)則處于八個氧八面體圍成的空隙中（見右圖）。此時的

3、鈦酸鋇晶體結(jié)構(gòu)對稱性極高，因此無偶極矩產(chǎn)生，晶體無鐵電性，也無壓電性。隨著溫度下降，晶體的對稱性下降。當溫度下降到130℃時，鈦酸鋇發(fā)生順電-鐵電相變。在130~5℃的溫區(qū)內(nèi)，鈦酸鋇為四方晶系4mm點群，具有顯著地鐵電性，其自發(fā)極化強度沿c軸方向，即[001]方向。鈦酸鋇從立方晶系轉(zhuǎn)變?yōu)樗姆骄禃r，結(jié)構(gòu)變化較小。從晶胞來看，只是晶胞沿原立方晶系的一軸（c軸）拉長，而沿另兩軸縮短。當溫度下降到5℃以下，在5~-90℃溫區(qū)內(nèi)，鈦酸鋇晶體轉(zhuǎn)變成正交晶系mm2點群，此時晶體仍具有鐵電性，其自發(fā)極化強度沿原立方晶胞的面對角線[011]方

4、向。為了方便起見，通常采用單斜晶系的參數(shù)來描述正交晶系的單胞。這樣處理的好處是使我們很容易地從單胞中看出自發(fā)極化的情況。鈦酸鋇從四方晶系轉(zhuǎn)變?yōu)檎痪?，其結(jié)構(gòu)變化也不大。從晶胞來看，相當于原立方晶系的一根面對角線伸長了，另一根面對角線縮短了，c軸不變。晶相轉(zhuǎn)變當溫度繼續(xù)下降到-90℃以下時，晶體由正交晶系轉(zhuǎn)變?yōu)槿本?m點群，此時晶體仍具有鐵電性，其自發(fā)極化強度方向與原立方晶胞的體對角線[111]方向平行。鈦酸鋇從正交晶系轉(zhuǎn)變成三斜晶系，其結(jié)構(gòu)變化也不大。從晶胞來看，相當于原立方晶胞的一根體對角線伸長了，另一根體對角線縮短了

5、。綜上所述，在整個溫區(qū)(<1618℃)，鈦酸鋇共有五種晶體結(jié)構(gòu)，即六方、立方、四方、單斜、三斜，隨著溫度的降低，晶體的對稱性越來越低。在130℃（即居里點）以上，鈦酸鋇晶體呈現(xiàn)順電性，在130℃以下呈現(xiàn)鐵電性。3制備BTO陶瓷材料3.1實驗簡介本試驗采用固相燒結(jié)法制備BaTiO3陶瓷材料,所需藥品為一定質(zhì)量的BaCO3和TiO2，充分研磨后800℃預燒，研磨后1200℃燒結(jié)制備BTO粉體。冷卻后研磨，加粘結(jié)劑PVC，壓片成型，1400℃燒結(jié)。冷卻后制得樣品。3.2藥品稱量每種藥品的稱量按以下三個步驟完成的：粗稱──干燥──細稱

6、，粗稱時只要求樣品質(zhì)量精確到0.01g,粗稱好的樣品應及時放入干燥箱內(nèi)干燥，粗稱的樣品可能被長時間放置過，藥品內(nèi)可能物理吸附了一定量的水分，為了保證實驗的準確性所以要對粗稱后的樣品進行干燥處理。本次試驗中干燥使用高溫恒溫烘干箱GHX系列,如圖2－1所示。按下底座左下方的綠色按鈕后，通過箱蓋上的SET按鈕以及表盤可以設置溫度以及時間。本次試驗要求溫度設置在120度，烘干兩個小時，烘干時應注意以下兩點：一、干燥樣品前要保證干燥箱內(nèi)清潔無污染，干燥前要用酒精擦拭干燥箱，若干燥箱長時間不用一定要在不內(nèi)置樣品的情況下干燥半小時。二、干燥

7、結(jié)束后一定不要立即打開箱蓋，否則樣品會吸附空氣中的水分，干燥兩個小時后斷電，讓保溫箱的溫度自然冷卻至室溫再取出樣品。圖2－1GHX系列高溫恒溫烘干箱圖2-2AB135-S型電子天平細稱是本次實驗的最關(guān)鍵部分，它直接影響到樣品的摻雜是否準確，進一步會影響到實驗的準確性，所以細稱時要求我們要嚴格按照天平上標注的使用方法進行，并且要保證換樣品稱量時要更換稱量紙并且用酒精清洗藥匙、鑷子、稱量瓶等用具，并詳細登記所稱質(zhì)量，稱量完畢后仍要對樣品密封妥善保管，本次實驗中粗稱和細稱都使用AB135-S型高精度物理分析天平，如圖2-2所示。AB

8、135-S型電子天平精確度達到0.00001克，這就保證了實驗的精確性與可信度。稱量時對操作者的熟練程度有很高的要求：首先，要保持雙手的清潔，以防止污染樣品；其次，要把天平放在一個安靜而穩(wěn)定的實驗臺上，而且要避風。由于天平的精確度很高，微弱的振動甚至大聲說話都能使天平失去平衡