資源描述：
《吡唑醚菌酯合成工藝研究》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、專業(yè)學(xué)位碩士學(xué)位論文吡唑醚菌酯合成工藝研究StudyonSynthesisProcessofPyraclostrobin作者姓名：孫永坤工程領(lǐng)域：化學(xué)工程學(xué)號(hào)：41307033指導(dǎo)教師：高欣欽副教授戴榮華高工完成日期：2017年11月大連理工大學(xué)DalianUniversityofTechnology摘要本文系統(tǒng)的優(yōu)化了甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑吡唑醚菌酯的合成工藝。甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑具有高效、低毒、對(duì)環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)。吡唑醚菌酯的合成工藝優(yōu)化研究有利于擴(kuò)充我公司的產(chǎn)品種類，優(yōu)化產(chǎn)品結(jié)構(gòu)等有重大意義。本文以對(duì)氯
2、苯肼鹽酸鹽和鄰硝基甲苯為起始原料合成吡唑醚菌酯進(jìn)行工藝優(yōu)化研究，確定了一項(xiàng)操作步驟簡單，反應(yīng)周期短，產(chǎn)品質(zhì)量好，減少了"三廢"排放，滿足綠色化學(xué)的工藝要求的吡唑醚菌酯合成方法，為工業(yè)生產(chǎn)提供了依據(jù)。主要研究內(nèi)容如下：（1）利用對(duì)氯苯肼鹽酸鹽與丙烯酸酯類反應(yīng)生1-(4-氯苯基)吡唑烷-3-酮，再經(jīng)過氧化制備得到了中間體1-(4-氯苯基)吡唑烷-3-醇，通過在溫度參數(shù)、物料配比等方面進(jìn)行優(yōu)化研究，以及新型反應(yīng)器康寧微通道反應(yīng)器的使用，確定了最佳的工藝參數(shù)；（2）以鄰硝基甲苯為原料，通過利用微通道反應(yīng)進(jìn)行光引發(fā)溴化
3、反應(yīng)制備鄰硝基溴芐，通過工藝參數(shù)調(diào)整，確定了制備鄰硝基溴芐的最佳工藝。（3）以1-(4-氯苯基)吡唑烷-3-醇和鄰硝基溴芐進(jìn)行縮合反應(yīng)，制備得到的中間體再使用微通道反應(yīng)器，通過加氫還原后再與氯甲酸甲酯進(jìn)行?；磻?yīng)，最后與硫酸二甲酯進(jìn)行甲基化反應(yīng)制備得到了目標(biāo)產(chǎn)物吡唑醚菌酯。本文主要研究了各步中間體的制備，并通過實(shí)驗(yàn)參數(shù)的調(diào)整和實(shí)驗(yàn)條件的優(yōu)化，實(shí)現(xiàn)了反應(yīng)操作相對(duì)簡單，最終合成出目標(biāo)產(chǎn)物，極大的降低了原料成本，為以后的中試放大提供了依據(jù)。關(guān)鍵詞：吡唑醚菌酯；吡唑醇；鄰硝基溴芐；康寧反應(yīng)器-I-AbstractTh
4、esyntheticprocessofpyraclostrobin,oneofmethylacrylatefungicides,wassystematicoptimized.Methylacrylatefungicideshavetheadvantageofhighlyefficient,lowtoxicity,environmentallyfriendlyandsoon.Theresearchofoptimumsynthesisaboutpyraclostrobinisofgreatsignificance
5、toexpandourproductrangeandoptimizetheproductstructure.Inthispaper,synthesisprocessofpyraclostrobinstartingfromp-chlorophenylhydrazinehydrochlorideando-nitrotoluenewasoptimized.Theprocesspossessingsimpleoperationsteps,shortofthereactioncycle,goodproductquali
6、ty,reductionofthe"threewastes"emissionsandachievementofthegreenchemicalprocessrequirementswasdetermined.Thisresearchprovidesabasisforindustrialproduction.Themainresearchcontentsareasfollows:(1)Thekeyintermediateof1-(4-chlorophenyl)pyrazolidin-3-olwasobtaine
7、dbyoxidationof1-(4-chlorophenyl)-pyrazolidin-3-onewhichwaspreparedbythereactionofp-chlorophenylhydrazinehydrochloridewithacrylate.Theoptimumprocessparametersweredeterminedbyexplorationoftemperature,theratioofmaterialsandthenewreactorofCorningmicrochannelrea
8、ctor.(2)O-nitrobenzylbromidewaspreparedbythemicrochannelreactionofphotoinducedbrominationstartingfromo-nitrotoluene.Theoptimumprocesswasdeterminedbyparametersadjustment.(3)Thetargetproductofpyraclostro
