實驗4 簡單蒸餾

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1、實驗四簡單蒸餾一、實驗?zāi)康?、學(xué)習(xí)蒸餾的基本原理及其應(yīng)用2、掌握簡單蒸餾的實驗操作技術(shù)二、預(yù)習(xí)要求理解蒸餾的定義；了解沸程的定義；了解簡單蒸餾的用途；什么樣的組分的分離才能采用蒸餾的方法；了解冷凝管的種類和使用范圍；掌握什么是止爆劑及其止爆原因；掌握有機實驗裝置搭配順序和標(biāo)準(zhǔn)；思考在本實驗中如何防止火災(zāi)、玻璃儀器炸裂、倒吸等實驗事故的發(fā)生。三、實驗原理蒸餾就是將液體混合物加熱至沸騰使液體汽化，然后將蒸汽冷凝為液體的過程。通過蒸餾可以使液態(tài)混合物中各組分得到部分或全部分離，所以液體有機化合物的純化和分離、溶劑的回收，經(jīng)

2、常采用蒸餾的方法來完成。通常蒸餾是用來分離兩組分液態(tài)有機混合物，但是采用此方法并不能使所有的兩組分液態(tài)有機混合物得到較好的分離效果。當(dāng)兩組分的沸點相差比較大(一般差20~30℃以上)時，才可得到較好的分離效果。另外，如果兩種物質(zhì)能夠形成恒沸混合物也不能采用蒸餾法來分離。利用蒸餾法還可以來測定較純液態(tài)化合物沸點。在蒸餾過程中，餾出第一滴餾分時的溫度與餾出最后一滴餾分的溫度之差叫做沸程。純液態(tài)化合物的沸程較小、較穩(wěn)定，一般不超過0.5～1℃。沸程可以代表液態(tài)化合物的純度，一般說來純度越高，沸程較小。用蒸餾法測定沸點的方法

3、叫常量法，此法用量較大，一般要消耗樣品10ml以上。四、儀器和試劑鐵架臺（鐵夾、鐵圈）、酒精燈、石棉網(wǎng)、蒸餾燒瓶、蒸餾頭、直形冷凝管、溫度計、溫度計套管（或單孔橡皮塞）、尾接管、接液瓶、量筒、橡皮管、沸石；無水乙醇、蒸餾水、工業(yè)酒精五、實驗內(nèi)容（一）蒸餾裝置簡介實驗室的蒸餾裝置如圖4-1所示。主要包括下列三個部分：1、蒸餾部分主要包括鐵架臺、熱源（如酒精燈等）、蒸餾燒瓶（帶支管和不帶支管兩種）、蒸餾頭、溫度計等儀器。蒸餾過程中，液體在蒸餾燒瓶內(nèi)受熱氣化、蒸氣經(jīng)支管進入冷凝管。支管與冷凝管靠單孔橡皮塞相連（若使不帶支管

4、的蒸餾燒瓶則是用蒸餾頭），支管伸出塞子外約2～3cm。2、冷凝部分主要儀器是冷凝管，其作用是使蒸氣在冷凝管中冷凝成為液體。常用的冷凝管有四種，即空氣冷凝管、直形冷凝管、蛇形冷凝管、球形冷凝管（見前）。常根據(jù)不同的沸點范圍來選擇適當(dāng)?shù)睦淠?。一般說來，液體的沸點高于130℃的用空氣冷凝管，沸點在70℃~130℃之間時用直形冷凝管或球形冷凝管，液體沸點低于70℃時，用蛇形冷凝管（蛇形冷凝管要垂直裝置）。冷凝管下側(cè)管為進水口，用橡皮管接自來水龍頭，上側(cè)管為出水口，用橡皮管套接將水導(dǎo)入水槽。上端的出水口朝上，才可保證套管內(nèi)充

5、滿著水，才會有更好的冷凝效果。圖4-1蒸餾裝置（右邊為標(biāo)準(zhǔn)磨口玻璃儀器）3、接液部分主要包括尾接管或真空尾接管、接液瓶。當(dāng)蒸餾低沸點或毒性較強的液體時，應(yīng)采用真空尾接管，在其支管上套上橡皮管并倒入下水道或通風(fēng)櫥口。常用接液瓶是三角燒瓶或圓底燒瓶，應(yīng)與外界大氣相通。（二）蒸餾裝置的安裝安裝有機化學(xué)實驗裝置總的原則是從下到上，從左往右，由簡到繁。在鐵架臺上放置一酒精燈，用酒精燈火焰高度來調(diào)節(jié)石棉網(wǎng)的位置。取—個干燥的蒸餾燒瓶，用鐵夾在靠近瓶口的瓶頸部分，并固定在鐵架臺上，使蒸餾燒瓶的底部在石棉網(wǎng)上方1~2mm。瓶口配一個

6、單孔橡皮塞（若為標(biāo)準(zhǔn)磨口儀器則此處采用配套的蒸餾頭和溫度計套管即可），插入適當(dāng)量程、分度的溫度計，調(diào)整溫度計的位置務(wù)必使在蒸餾時水銀球完全被蒸氣所包圍，才能正確地測得蒸氣的溫度。通常是使水銀球的上邊緣恰好與蒸餾燒瓶支管接口的下邊緣在同一水平線上，如圖4-2所示。在支管處套上一個適合于冷凝管口的單孔橡皮塞。先將選定的冷凝管的兩側(cè)管口接上橡皮管，然后用另一鐵架臺上的鐵夾夾住冷凝管的重心部位（約中上部），調(diào)整固定器的位置（即使鐵夾的位置上下移動），務(wù)必使冷凝管和蒸餾燒瓶的支管在同盡可能一直線上，如圖4-3所示。然后松開冷凝

7、管上的鐵夾，使冷凝管在此直線上移動與蒸餾燒瓶相連后，旋轉(zhuǎn)冷凝管使其側(cè)管一個朝上、一個朝下，再固定鐵夾。下側(cè)管接自來水龍頭，上側(cè)管將水導(dǎo)入水槽。在冷凝管下端口處套上一個適合于尾接管口的單孔橡皮塞，再接上尾接管和接液瓶。由于尾接管沒有固定裝置，容易滑下，所以蒸餾過程中要特別小心。接液瓶應(yīng)與外界大氣相通，高度不夠時可以墊上墊板。圖4-2溫度計的位置溫度計的位置圖4-3冷凝管的位置溫度計的位置（三）蒸餾操作1、檢漏儀器安裝好后，應(yīng)認(rèn)真檢查儀器各部位連接處是否嚴(yán)密，是否為封閉體系。2、加料檢漏后，取下蒸餾燒瓶上口的塞子（或溫度

8、計套管），加入數(shù)粒止暴劑[1]（又叫助沸物或沸石），將待蒸餾液體通過玻璃漏斗倒入蒸餾燒瓶，注意漏斗的尖嘴部分的位置，如圖4-4所示。塞好帶溫度計的塞子，再仔細(xì)檢查一遍裝置是否正確，各儀器之間的連接是否緊密，有沒有漏氣[2]。圖4-4向燒瓶中加入液體3、加熱加熱前，先慢慢打開水龍頭，使冷卻水充滿冷凝管，并引入水槽。放好熱源后開始加熱[3]。先用小