簡單蒸餾實(shí)驗(yàn)報告

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1、簡單蒸餾實(shí)驗(yàn)報告蒸餾分餾實(shí)驗(yàn)報告蒸餾與分餾實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)報告蒸餾與分餾目的：1.掌握普通蒸餾、分餾的原理和操作方法，了解其意義。2.學(xué)習(xí)安裝儀器的基本方法。3.學(xué)會用常量法測定液態(tài)物質(zhì)的沸點(diǎn)。原理：蒸餾liquid分餾liquid1、蒸餾沸點(diǎn)：abgasgasliquid(純)liquid(a)每種純液態(tài)有機(jī)物在一定的壓力下具有固定的沸點(diǎn)，當(dāng)液態(tài)有機(jī)物受熱時，蒸氣壓增大，待蒸氣壓達(dá)到大氣壓或所給定的壓力時，即p蒸＝p外，液體沸騰，這時的溫度稱為液體的沸點(diǎn)。(飽和蒸汽壓：當(dāng)液體汽化的速率與其產(chǎn)生的氣體液化的液體速率相同時的氣壓。)

2、(沸點(diǎn)與壓強(qiáng)的關(guān)系：沸點(diǎn)和當(dāng)水汽壓力與環(huán)境壓力相等時的溫度有關(guān)，也就是說，沸點(diǎn)和氣壓是有關(guān)的。通常情況下我們所說的沸點(diǎn)都是在標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下測量得到的（即101325帕斯卡，或1atm）。在海拔較高的地區(qū)，由于氣壓較低，沸點(diǎn)也相對低得多。當(dāng)氣壓上升，物體的沸點(diǎn)相應(yīng)上升，達(dá)到臨界點(diǎn)時，物體的液態(tài)和氣態(tài)相一致。物體的沸點(diǎn)不可能提高到臨界點(diǎn)以上。反之，當(dāng)氣壓下降，物體的沸點(diǎn)相應(yīng)下降，i直至三相點(diǎn)，類似地，物體的沸點(diǎn)不能降低到三相點(diǎn)以下。)【沒有找到壓強(qiáng)與非典的具體關(guān)系，只知道呈非線性關(guān)系，在1atm處大致為線性關(guān)系】臨界點(diǎn)：在熱力學(xué)

3、中，臨界點(diǎn)是可使一物質(zhì)以液態(tài)存在的最高溫度或以氣態(tài)存在的最高壓力，當(dāng)物質(zhì)的溫度、壓力超過此界線——即臨界溫度及臨界壓力——會相變成同時擁有液態(tài)及氣態(tài)特征的流體：超臨界流體。臨界溫度下的p-v等溫線上，在臨界點(diǎn)處的一階、二階導(dǎo)數(shù)均為零，即：液—?dú)狻旱倪^程:蒸餾就是將液態(tài)物質(zhì)加熱到沸騰變?yōu)檎魵?，又將蒸氣冷凝為液體這兩個過程的聯(lián)合操作。如果將某液體混合物（內(nèi)含兩種以上的物質(zhì)，這幾種物質(zhì)沸點(diǎn)相差較大，一般大于30℃）進(jìn)行蒸餾，那么沸點(diǎn)較低者先蒸出，沸點(diǎn)較高者后蒸出，不揮發(fā)的組分留在蒸餾瓶內(nèi)，這樣就可以達(dá)到分離和提純的目的。純液態(tài)

4、有機(jī)物在蒸餾過程中沸點(diǎn)變化范圍很小（一般0.5-1.0℃）。根據(jù)蒸餾所測定的沸程,可以判斷該液體物質(zhì)的純度（定性）。（共沸物：按一定比例混合的兩種或三種液體可形成具有固定沸點(diǎn)的混合物。在沸騰時，其氣液平衡體系中，氣相與液相組成一致，無法用分餾法分離）歸納起來，蒸餾的意義有以下三個方面：①分離和提純液態(tài)有機(jī)物。②測出某純液態(tài)物質(zhì)的沸程，如果該物質(zhì)為未知物，那么根據(jù)所測得的沸程數(shù)據(jù)，查物理常數(shù)手冊，可以知道該未知物可能是什么物質(zhì)。③根據(jù)所測定的沸程可以判斷該液態(tài)有機(jī)物的純度?！具@種判斷似乎是定性的，具體應(yīng)該如何判斷？】2、分餾

5、分餾的基本原理與蒸餾相類似，所不同的是在裝置上多一個分餾柱，使氣化、冷凝的過程由一次變?yōu)槎啻?。簡單地說，分餾就是多次蒸餾。分餾就是利用分餾柱來實(shí)現(xiàn)這“多次重復(fù)”的蒸餾過程。當(dāng)混合物的蒸氣進(jìn)入分餾柱時，由于柱外空氣的冷卻，蒸氣中高沸點(diǎn)的組分易被冷凝，所以冷凝液中就含有較多高沸點(diǎn)物質(zhì)，而蒸氣中低沸點(diǎn)的成分就相對地增多。冷凝液向下流動時又與上升的蒸氣接觸，二者之間進(jìn)行熱量交換，使上升蒸氣中高沸點(diǎn)的物質(zhì)被冷凝下來，低沸點(diǎn)的物質(zhì)仍呈蒸氣上升；而在冷凝液中低沸點(diǎn)的物質(zhì)則受熱氣化，高沸點(diǎn)的物質(zhì)仍呈液態(tài)。如此經(jīng)多次的液相與氣相的熱交換，使

6、得低沸點(diǎn)的物質(zhì)不斷上升最后被蒸餾出來，高沸點(diǎn)的物質(zhì)則不斷流回?zé)恐校瑥亩鴮⒎悬c(diǎn)不同的物質(zhì)分離。分餾是分離提純沸點(diǎn)接近的液體混合物的一種重要的方法。（分餾柱：1、填充式分餾柱是在柱內(nèi)填上各種惰性材料，以增加表面積。填料包括玻璃珠、玻璃管、陶瓷或螺旋形、馬鞍形、X狀等形狀的金屬片或金屬絲，它效率較高，適合分離一些沸點(diǎn)差距較小的化合物。2、韋氏分餾柱結(jié)構(gòu)簡單，且比填充式分餾柱黏附的液體少，缺點(diǎn)是比同樣長度的填充柱分餾效率低，適合分離少量且沸點(diǎn)差距較大的液體，若欲分離沸點(diǎn)差距很近的液體化合物，則必須使用精密分餾裝置ii）實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備：

7、儀器：圓底燒瓶（50ml2個），直形冷凝管（1支），接引管（又稱牛角管，1支），錐形瓶（2個），蒸餾頭（1個），溫度計套管（1個），100℃溫度計（1支），分餾柱（1支），量筒（50ml，1個）。藥品：丙酮（20ml），丙酮–水溶液（v/v=1∶1，20ml）。物理常數(shù)：裝置圖：儀器安裝要點(diǎn)：1.蒸餾燒瓶大小的選擇：視待蒸餾液體的體積而定。通常為蒸餾液體的體積占蒸餾燒瓶容量的1/3－2/3。加料時不能直接從蒸餾頭上口倒入，應(yīng)用長頸漏斗或卸下圓底燒瓶加料。（燒瓶不應(yīng)過大，否則會產(chǎn)生大的“滯留量——在瓶內(nèi)無法蒸出”）2.冷凝管

8、的選擇蒸（分）餾用的冷凝管主要有直形冷凝管及空氣冷凝管，若被蒸餾物質(zhì)的沸點(diǎn)低于140℃，使用直形冷凝管，在夾套內(nèi)通冷卻水。若被蒸餾物質(zhì)的沸點(diǎn)高于140℃，直形冷凝管的內(nèi)管及外管接合處易發(fā)生爆裂，故應(yīng)改用空氣冷凝管。3.以熱源為基準(zhǔn)，根據(jù)由下到上，由左到右（或由右到左）的原則，首先將裝有待蒸餾物質(zhì)的圓底燒