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1、用旋光儀測定糖溶液的濃度【實驗?zāi)康摹渴煜ば鈨x的結(jié)構(gòu)、原理和使用方法;測量旋光溶液的旋光率和百分濃度【實驗器材】旋光儀,盛液玻璃管,溫度計,已知和未知濃度的葡萄糖溶液。[實驗原理]對于透明的固體來說.旋光角φ與光透過物質(zhì)的厚度L成正比;而對于液體來說.除了厚度之外,還與溶液的濃度c成正比。同時,旋轉(zhuǎn)的角度,還與溶液的溫度t以及光的波長λ有關(guān)。實驗證明.在給定波長(單色光)和一定溫度下,如旋光物質(zhì)為溶液,則旋光角由下式表示:在上式中為旋光率,C為100毫升溶液中含有溶質(zhì)的克數(shù),L為溶液厚度,以分米為單位。旋光率隨不同的溶液而異,對于同
2、一種溶液來說,它是隨波長而異的常數(shù),實驗室的旋光儀常以鈉光作光源,故波長已定。而溫度的改變,對旋光率稍有影響,就大多數(shù)物質(zhì)來講,當(dāng)溫度升高攝氏1度時,旋光率約減小千分之幾。通過對旋光角的測定,可檢驗溶液的濃度、純度和溶質(zhì)的含量,因此旋光測定法在藥物分析、醫(yī)學(xué)化驗和工業(yè)生產(chǎn)及科研等領(lǐng)域內(nèi)有著廣泛地應(yīng)用。在醫(yī)、藥學(xué)中常用的分析方法有比較法和間接測定法。一、比較法已知濃度為C1的某種旋光性溶液,其厚度為L1,可測出其旋光角φ1。要測同種未知濃度的溶液,只要測定該溶液在厚度為L2時的旋光角就可計算出未知濃度。得如果兩溶液厚度相同,則二、間接
3、測定法對于已知旋光率的某種旋光性溶液,測出溶液厚度為L時的旋光角φ,就可由式(9—1)計算出濃度C。測定物質(zhì)旋光角的儀器叫旋光儀。旋光儀外形如圖9—1。其工作原理如圖9—2所示。圖9—1旋光儀外形1.底座2電源開關(guān)3度盤轉(zhuǎn)動手輪4讀數(shù)放大鏡5調(diào)焦手輪6度盤及游標(biāo)7鏡筒o.鏡筒蓋9.鏡蓋手柄10.鏡蓋連接圖11燈罩12燈座眼睛檢偏器偏振面旋轉(zhuǎn)旋光物質(zhì)二部分偏振光半蔭板平面偏振光起偏器非偏振光單色光源圖9-3零度視場時檢偏器連射軸方向圖9-4半蔭板與三蔭板當(dāng)盛液玻璃管裝入旋光物質(zhì)時,光振動矢量P、P,的振動面同時旋轉(zhuǎn)一個角度,見圖9—2
4、。此時視場發(fā)生了變化。為了找到新的零度視場,必須將檢偏器轉(zhuǎn)到新的位置θ,前后二次零度視場的讀數(shù)差(θ-θ0)即為溶液的旋光角φ。,θ和θ0的讀數(shù)值可通過旋光儀的讀數(shù)放大鏡從讀數(shù)度盤上讀出。為清除數(shù)度盤的偏心差.儀器采用雙游標(biāo)讀數(shù)。度盤分360格,每格10;游標(biāo)分20格,等于度盤的19格.用游標(biāo)可直接讀到0。050。從讀數(shù)盤上分別讀出左、右的刻度值θL和θR,則旋轉(zhuǎn)角。若,且度盤轉(zhuǎn)到任意位置都符合等式,則說明儀器沒有偏心差,可以不用對頂讀數(shù)法。使用儀器的幾點說明:1.將儀器接交流電源,開啟電源開關(guān),約5分鐘后鈉光燈發(fā)光正常,才可開始工
5、作。2.選擇長度適宜的裝液試管,注滿試液.裝上橡皮圈.直至不漏為止。螺帽不宜旋得太緊,以免護片玻璃發(fā)生變形,影響讀數(shù)準(zhǔn)確性。然后將試管兩頭殘余溶液擦干,以免影響觀察清晰度及測定精度。3.裝溶液時試管內(nèi)不可留有氣泡,如發(fā)現(xiàn)氣泡應(yīng)使之進入試管的凸出部分,以免影響測量結(jié)果。【實驗步驟】1.觀察旋光儀的結(jié)構(gòu)、讀效度盤及游標(biāo)的刻度,練習(xí)游標(biāo)讀數(shù)及望遠(yuǎn)鏡的調(diào)節(jié)。旋轉(zhuǎn)檢偏器現(xiàn)察視野亮度變化情況。轉(zhuǎn)動檢偏器,在度盤的零度附近找到零度視場的位置,從讀數(shù)盤上分別讀出左、右的刻度值θL0和θR0;求得θ0。重復(fù)測量3次,取平均值作為零點讀數(shù)。2.測定已知
6、溶液的旋光率。將盛有已知濃度糖溶液的玻璃管放人旋光儀的鏡筒內(nèi),轉(zhuǎn)動檢偏器,找出零度視場的新位置,從左、右度盤上分別讀出該溶液對應(yīng)的刻度值θL1和θR1,求得θ1值。重復(fù)3次,并記下相應(yīng)的數(shù)值,求得平均值,作為所測角度。根據(jù)求得旋轉(zhuǎn)角度φ1。由已知濃度C1和L1,根據(jù)公式(9—1),可計算出糖溶液的旋光率。3.測定糖溶液的未知濃度(1)將盛有未知濃度C2的糖溶液的玻璃管放入旋光儀中,按上述步驟進行測量,最后求得旋轉(zhuǎn)角度φ2.根據(jù)實驗所得的和已知的L2值,由公式(9—1)計算出C2值。(2)將另一盛有未知濃度C3的糖溶液的玻璃管L3放入
7、旋光儀中,重復(fù)步驟2的測量,求得旋轉(zhuǎn)角度φ3。根據(jù)已知的L1、L3和C1,及所測得的φ1,代人(9—2)式求出C3值。