氣相色譜法測(cè)定白酒中雜醇

《氣相色譜法測(cè)定白酒中雜醇》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。

1、氣相色譜法測(cè)定白酒中的雜醇一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?）了解氣相色譜的基本分離原理及其規(guī)律；（2）掌握氣相色譜法最常用的定性測(cè)量方法及其應(yīng)用；（3）熟悉Agilent6890N氣相色譜儀的構(gòu)造并掌握其基本操作。二、實(shí)驗(yàn)原理1.氣相色譜及其分類氣相色譜法實(shí)質(zhì)是根據(jù)不同物質(zhì)在互不相溶的兩相中具有不同的分配系數(shù)的原理，當(dāng)兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí)，這些物質(zhì)在兩相中的分配反復(fù)進(jìn)行多次，這樣使得有些分配系數(shù)只有微小差異的組分產(chǎn)生很大的分離效果。氣相色譜法是以氣體為流動(dòng)的一種色譜分析方法，它具有分離效率高、分析速度快，使用樣品量少、靈敏度高、

2、操作簡便等特點(diǎn)，因此有著廣泛的應(yīng)用。氣相色譜的分類方式有很多種，按色譜柱分可分為填充柱和開管柱。填充柱是填充了固定相的色譜柱，開管柱式固定相涂附在管內(nèi)壁上的色譜柱。按固定相狀態(tài)分可分為氣固色譜和氣液色譜。前者采用固體固定相，如多孔氧化鋁或高分子小球等，主要用于分離永久氣體和較低分子量的有機(jī)化合物，器分離主要是基于吸附機(jī)理；后者則為液體固定相，分離主要基于分配機(jī)理。按分離機(jī)理分可分為分配色譜和吸附色譜。氣液色譜并不總是純粹的分配色譜，其固色譜也并不完全是吸附色譜，一個(gè)色譜過程常常是兩種或多種機(jī)理的結(jié)合，只有一種

3、機(jī)理起主導(dǎo)作用。按進(jìn)樣方式分，可分為常規(guī)色譜、頂空色譜和裂解色譜等。2.氣相色譜法的基本參數(shù)當(dāng)樣品沒有進(jìn)入色譜檢測(cè)器是噪聲隨時(shí)間變化的曲線（載氣中雜質(zhì)及柱中流出的一些成分的響應(yīng)）。峰高：從峰最大值到峰底的距離。峰寬：從流出線拐點(diǎn)出作切線，基于基線的兩點(diǎn)間的距離，又叫基線寬度。峰面積：色譜曲線與基線所包圍的面積。死時(shí)間：不被固定相保留的物質(zhì)從進(jìn)樣到出現(xiàn)峰最大值所需要的時(shí)間。保留時(shí)間：樣品組分從進(jìn)樣到出現(xiàn)峰最大值所需的時(shí)間、即組分被保留在色譜柱的時(shí)間。調(diào)整保留時(shí)間：保留時(shí)間減去死時(shí)間。分配系數(shù)：其定義為在平衡狀態(tài)

4、時(shí)，某一組分在固定相（CL）與流動(dòng)相（CG）中的濃度之比，即K=CL/CG。容量因子：也叫分配比或分配容量。它定義為平衡狀態(tài)時(shí)，組分在固定相與流動(dòng)相中的質(zhì)量之比：k=CLVL/CGVG=KVL/VG=（tG-tM）/tM。相對(duì)保留值：又稱為選擇子或選擇性因子即在一定條件下，保留時(shí)間大的組分B與保留時(shí)間小的組分A的調(diào)整保留值之比a=t'R（B）/t'R（A）=kB/kA1.儀器結(jié)構(gòu)與原理（1）氣路系統(tǒng)：氣路系統(tǒng)包括載氣和檢測(cè)器所用的氣體的氣源（氮?dú)?、氦氣、氫氣、壓縮空氣等的鋼瓶或氣體發(fā)生器，氣流管線）以及氣流控

5、制裝置以及相應(yīng)的氣體凈化裝置。（2）進(jìn)樣系統(tǒng)：進(jìn)樣系統(tǒng)的作用是有效的將樣品導(dǎo)入色譜柱進(jìn)行分離，包括自動(dòng)進(jìn)樣器、氣體進(jìn)樣閥、各種進(jìn)樣口，以及頂空進(jìn)樣器、吹掃-捕集進(jìn)樣器、裂解進(jìn)樣器等輔助進(jìn)樣裝置。（3）柱系統(tǒng)：柱系統(tǒng)包括柱溫箱和色譜柱，其中色譜柱本身的性能是分離成敗的關(guān)鍵。（4）監(jiān)測(cè)系統(tǒng)：氣相色譜可使用的檢測(cè)器有多種，常用的有熱導(dǎo)池檢測(cè)器（TCD）、氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）、火焰光度檢測(cè)器（FPD）、氮磷檢測(cè)器（NPD）、電子捕獲檢測(cè)器（ECD）和質(zhì)譜檢測(cè)器（MSD）等幾種。本實(shí)驗(yàn)中使用的氫火焰離子化檢測(cè)器

6、是一種通用型檢測(cè)器，僅對(duì)惰性氣體、水、NH3、CO、CO2、CS2、鹵代烷等無響應(yīng)，他的檢測(cè)機(jī)理是使從色譜柱流出的載氣與氫氣混合由噴嘴噴出，遇到附近的空氣后點(diǎn)燃形成火焰，在于噴嘴水平同軸出有一極化極，火焰上方是一圓筒形收集極，兩極間施以恒定的電壓，使離子在極化極和收集極之間做定向流動(dòng)而形成電流。當(dāng)只有載氣通過檢測(cè)器時(shí)，形成的離子很少，因此電流很低；當(dāng)有樣品組分通過檢測(cè)器時(shí)，由于化學(xué)電離產(chǎn)生的離子會(huì)使電流急劇增大，其強(qiáng)度與通過檢測(cè)器的樣品量成正比。不過由于不同的組分其樣品量與檢測(cè)信號(hào)強(qiáng)度之間的關(guān)系不同，因此必須

7、引入校正因子加以統(tǒng)一。4.氣相色譜法的特點(diǎn)（1）應(yīng)用范圍廣。可適用于氣體、液體和固體的測(cè)量；（2）靈敏度高?？捎糜诤哿课镔|(zhì)的測(cè)定；（3）分析速度快。僅需幾分鐘到幾十分鐘即可完成一次分析，操作簡單，應(yīng)用在工業(yè)上有利于指導(dǎo)和控制生產(chǎn)；（4）高效能?？蓪⒔M分復(fù)雜的樣品分離開，適用于復(fù)雜組分的分離分析；（5）選擇性好。可有效地分離性質(zhì)極為相近的各種同分異構(gòu)體和各種同位素；（6）所需試劑少，設(shè)備和操作比較簡單。另外由于色譜柱的溫度一般不超過400oC，所以氣相色譜對(duì)難以氣化的樣品或熱不穩(wěn)定的樣品有一定使用的限制。三、試

8、劑與儀器1.儀器Agilent6890N氣相色譜儀：FID檢測(cè)器；Thermo10μL進(jìn)樣針；2.試劑甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇標(biāo)準(zhǔn)溶液；六種醇混合溶液；市售白酒；四、實(shí)驗(yàn)步驟（1）開機(jī)：打開氣體發(fā)生器，待壓力達(dá)到設(shè)定值后，打開氣相色譜儀。這一步在本次實(shí)驗(yàn)前已經(jīng)完成，并不實(shí)際操作。（2）打開電腦中的Instrumentonline色譜工作站，選中本次實(shí)驗(yàn)所用的method。（3）工作