枳椇子泡騰顆粒劑的制備工藝

枳椇子泡騰顆粒劑的制備工藝

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1、枳椇子泡騰顆粒劑的制備工藝【摘要】篩選枳椇子泡騰顆粒的最佳制備工藝,并以蘆丁為對(duì)照品,采用紫外分光光度法測(cè)定顆粒中總黃酮的含量。使用水煮法提取枳椇子中的黃酮,按不同輔料配比制備枳椇子泡騰顆粒劑,以成型性、溶化性、口感、粒度為考察指標(biāo)確定最佳配比為淀粉∶糊精∶蔗糖=3∶2∶1。配方制備工藝簡(jiǎn)便可行,顆粒外觀優(yōu)良,質(zhì)量符合中國藥典要求?!  娟P(guān)鍵詞】枳椇子;泡騰顆粒劑;總黃酮    簡(jiǎn)介:周林華(1980—),男,助教,江西新建人,主要從事醫(yī)學(xué)教學(xué)與研究?!   ¤讞鹤?HoveniaDulcis)為屬鼠李科拐棗屬植物,又名木蜜、雞距子,主產(chǎn)于四川、湖北、浙江、江蘇、江西、福建等地[1]。

2、其藥用部分為帶有肉質(zhì)果柄的果實(shí)或種子,為養(yǎng)陰、生津、潤(rùn)燥、止渴、涼血類藥物,中醫(yī)認(rèn)為其有清熱利尿,解酒毒之功效,主治酒毒、煩熱、口渴、嘔吐等癥[2],是集藥用食用為一體的現(xiàn)代保健中藥,其所含黃酮具有抗脂質(zhì)過氧化和保護(hù)肝損傷作用[3,4]。由于泡騰劑具有保存和攜帶方便、崩解快速、服用方便、起效迅速等優(yōu)點(diǎn),本實(shí)驗(yàn)將枳椇子提取液濃縮制成泡騰顆粒劑,以擴(kuò)大其應(yīng)用范圍?! ?.儀器與試劑  SHZ-III型循環(huán)水真空泵(上海榮亞生化儀器廠);旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器RE-3000(上海榮亞生化儀器廠)。  UV-2800AH型紫外光可見分光光度計(jì)(上海尤尼柯有限公司);LEO超聲波清洗器(大連華洋科技儀器有限

3、公司)?! ¤讞鹤樱ㄙ徲谝舜豪习傩沾笏幏浚?;95%乙醇(分析純,江西洪都生物化學(xué)有限公司);檸檬酸(分析純,天津市福晨化學(xué)試劑廠);蔗糖、糊精和淀粉均為藥用級(jí)輔料?! ?.方法與結(jié)果  2.1藥物的提取  稱取枳椇子100g,置于恒溫干燥箱中80℃下干燥3小時(shí),粉碎,第一次加10倍量水煮2小時(shí),抽濾。第二次往濾渣中加8倍量水煮1.5小時(shí),抽濾,合并兩次濾液,濃縮至100ml,往濃縮液中加95%的乙醇至乙醇含量達(dá)80%,放冰箱內(nèi)靜置24小時(shí),抽濾,回收乙醇,并濃縮到約50ml。  2.2顆粒劑的制備  2.2.1制備方法  取兩份等體積的枳椇子濃縮提取液,一份加檸檬酸、蔗糖、糊精、淀粉作

4、為顆粒劑的成型輔料,制軟材;另一份加碳酸氫鈉、蔗糖、糊精、淀粉作為顆粒劑的成型輔料,制軟材。將制得的兩份軟材分別過20目篩制粒,濕顆粒60℃干燥2小時(shí),整粒,再將所得酸堿顆粒均勻混合,即可?! ?.2.2輔料配比優(yōu)化  選用淀粉、蔗糖和糊精混合物作為實(shí)驗(yàn)輔料,設(shè)計(jì)以下三組平行實(shí)驗(yàn),以確定輔料的最佳配方,按藥典規(guī)定檢查其成型性、溶化性、粒度、口感。淀粉∶糊精∶蔗糖以3∶2∶1的比例制備的顆粒質(zhì)量較佳,符合藥典規(guī)定,故選此配比制軟材?! ?.2.3酸堿輔料的優(yōu)化  按照藥典規(guī)定檢測(cè)泡騰顆粒,以成型性、溶化性、口感、粒度和起泡量為考察指標(biāo),確定酸堿占最佳輔料總量的百分比。選用檸檬酸和碳酸氫鈉

5、按物質(zhì)的量1∶1之比,共占總輔料量30%做成的顆粒質(zhì)量較佳?! ?.3含量測(cè)定  2.3.1蘆丁對(duì)照品的制備  準(zhǔn)確稱取經(jīng)充分干燥的蘆丁對(duì)照品0.0748g,30%乙醇溶解后轉(zhuǎn)入250ml容量瓶中,用30%的乙醇定容,搖勻即得含蘆丁0.2992mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液?! ?.3.2供試品溶液的制備  取顆粒適量,研碎,精密稱取1.0g細(xì)粉,置錐形瓶中,準(zhǔn)確加入25ml乙醇,將瓶口塞好,精密沉重,超聲15min,放冷,再稱定重量,用乙醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液5ml置25ml量瓶中,乙醇定容,搖勻即可?! ?.3.3吸收波長(zhǎng)的測(cè)定  準(zhǔn)確移取蘆丁標(biāo)液3.00ml,按標(biāo)準(zhǔn)曲線項(xiàng)下

6、的測(cè)定方法,在350-650nm區(qū)間進(jìn)行掃描,體系在510nm處有最大吸收(圖1),故選擇510nm為測(cè)定波長(zhǎng)。  圖1蘆丁-NaNO2-Al(NO3)3-NaOH體系紫外  2.3.4工作曲線考察  分別移取1.00、2.00、4.00、6.00和8.00ml對(duì)照品溶液于25ml容量瓶中,再加50g/L的NaNO2溶液0.7ml,5min后加100g/L的Al(NO3)3溶液0.7ml,6min后加40μg/ml的NaOH溶液5ml,用30%的乙醇定容。搖勻,顯色10min后以空白為參比于510nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度,以吸光度為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo),擬合得標(biāo)準(zhǔn)曲線A=0.0104C+0

7、.0133(r2=0.9999),說明濃度與吸光度有良好的線性關(guān)系?! ?.3.5精密度實(shí)驗(yàn)  精密量取2.0ml的對(duì)照品溶液測(cè)定吸光度,連續(xù)測(cè)定5次,得吸光度的RSD為0.21%,表明儀器準(zhǔn)確可靠?! ?.3.6重復(fù)性實(shí)驗(yàn)  按供試品制備方法制備樣品溶液5份,并測(cè)定吸光度,得吸光度的RSD為0.34%,表明該方法重復(fù)性良好?! ?.3.7回收率實(shí)驗(yàn)  精密稱取已知含量的樣品(含量4.44mg/g)5份,精密加入對(duì)照品適量,置于錐形瓶中,精密量

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