慈菇消脂丸中大黃素和大黃酚含量的測定

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1、慈菇消脂丸中大黃素和大黃酚含量的測定：靳子明,王謹慧,楊少軍【摘要】目的采用高效液相色譜法測定慈菇消脂丸中大黃素、大黃酚的含量。方法采用SymmetryC18色譜柱(4.6mm×150mm,5.0μm),流動相為甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15),流速：0.8mL/min；檢測波長：423nm；柱溫：20℃。結果大黃素、大黃酚在0.25～0.75μg范圍內(nèi)與峰面積呈良好線性關系,平均加樣回收率分別為98.0%(RSD＝1.5%)、99.6%(RSD＝1.8%)。結論本方法穩(wěn)定、簡便易行,為慈姑消脂丸的生產(chǎn)提供了質(zhì)量依據(jù)?！娟P鍵詞】慈菇消脂丸；大黃

2、素；大黃酚；高效液相色譜法；含量測定Abstract：ObjectiveToestablishaHPLCmethodforthedeterminationofthecontentofemodinandchrysophanolinCiguXiaozhipill.MethodsThechromatographicproceduremetryC18(4.6mm×150mm,5.0μm)columnethanol-0.1%phosphoricacid(85∶15)asthemobilephase,floL/min,columntemperature.Res

3、ultsEmodinandchrysophanolodinandchrysophanolshoethodissensitive,simpleandaccurate,andcanbeusedforthedeterminationofemodinandchrysophanolinCiguXiaozhipill.Keyodin；chrysophanol；HPLC；contentdetermination大黃素、大黃酚為慈菇消脂丸中決明子、何首烏的主要成分,該制劑作為甘肅中醫(yī)學院附屬醫(yī)院院內(nèi)制劑,主要用于脂肪肝、慢性肝炎和肝纖維化、高脂血癥及肥胖患者。多年

4、臨床使用表明該制劑具有良好的消脂化瘀功效。為了更好地控制該制劑的質(zhì)量,本試驗采用高效液相色譜(HPLC)法測定了大黃素、大黃酚的含量[1],為該制劑的質(zhì)量控制提供依據(jù)?！　?儀器與試藥高效液相色譜儀(美國icromax離心機(美國ThermoElectron公司)；Delta320pH計(梅特勒-托利多儀器公司)。慈菇消脂丸,甘肅中醫(yī)學院附屬醫(yī)院制劑中心制備(批號20071110)；對照品：大黃素(批號110756-200110)、大黃酚(批號110796-200514),購自中國藥品生物制品檢定所。　　2方法與結果　　2.1色譜條件Symmetr

5、yC18色譜柱(4.6mm×150mm,5μm)；流動相為甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15),流速0.8mL/min；檢測波長：423nm；柱溫：20℃?！　?.2對照品溶液的制備取干燥至恒重的大黃素對照品、大黃酚對照品10mg于50mL量瓶中,精密稱重,加甲醇溶解,制成每1mL含大黃酚對照品、大黃素對照品均為200μg的混合儲備液。精密吸取此儲備液,稀釋成含大黃素對照品、大黃酚對照品分別為12.50、18.75、25.00、31.25、37.50μg/mL的對照品系列溶液,備用?！　?.3供試品溶液的制備取慈菇消脂丸30粒研勻,精密稱重200m

6、g置于10mL量瓶中,加入甲醇7mL,置70℃水浴上加熱30min,時時振搖,放冷后用甲醇定容,搖勻,過濾,取濾液即得供試品溶液。另取缺決明子和何首烏的慈菇消脂丸,同法制備陰性對照品溶液?！　?.4系統(tǒng)適應性試驗在“2.1”項色譜條件下,將對照品溶液、供試品溶液及陰性對照品溶液進樣分析,結果表明：對照品溶液和供試品溶液中大黃素、大黃酚峰形較好,陰性對照品溶液在大黃素、大黃酚保留時間的位置上無干擾。見圖1?！　?.6精密度試驗精密量取同一對照品溶液10μL進樣,重復5次,測定大黃素、大黃酚的峰面積積分值。結果平均峰面積分別為48521±415、425

7、74±1313,RSD分別為0.86%、3.09%。表明本法精密度良好?！　?.7穩(wěn)定性試驗精密量取同一供試品溶液20μL,分別于第1、2、3日各重復進樣5次,并測定大黃素、大黃酚峰面積積分值。結果大黃素RSD分別為0.855%、0.105%、0.107%,總RSD＝0.475%；大黃酚RSD分別為2.679%、0.437%、0.790%,總RSD＝1.785%。說明供試品溶液在72h內(nèi)基本穩(wěn)定?！　?.8加樣回收率試驗精密稱取已知大黃素(0.37mg/g)、大黃酚(0.21mg/g)含量的慈菇消脂丸約100mg,共6份,精密稱定,分別加入大黃素對

8、照品37.5μg,大黃酚對照品20.3μg,按照“2.3”項下方法制備供試品溶液,按照“2.5”項下方法進樣20.0μL,