慈菇消脂丸中大黃素和大黃酚含量的測定

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1、慈菇消脂丸中大黃素和大黃酚含量的測定：靳子明,王謹(jǐn)慧,楊少軍【摘要】目的采用高效液相色譜法測定慈菇消脂丸中大黃素、大黃酚的含量。方法采用SymmetryC18色譜柱(4.6mm×150mm,5.0μm),流動相為甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15),流速：0.8mL/min；檢測波長：423nm；柱溫：20℃。結(jié)果大黃素、大黃酚在0.25～0.75μg范圍內(nèi)與峰面積呈良好線性關(guān)系,平均加樣回收率分別為98.0%(RSD＝1.5%)、99.6%(RSD＝1.8%)。結(jié)論本方法穩(wěn)定、簡便易行,為慈姑消脂丸的生產(chǎn)提供了

2、質(zhì)量依據(jù)?！娟P(guān)鍵詞】慈菇消脂丸；大黃素；大黃酚；高效液相色譜法；含量測定Abstract：ObjectiveToestablishaHPLCmethodforthedeterminationofthecontentofemodinandchrysophanolinCiguXiaozhipill.MethodsThechromatographicproceduremetryC18(4.6mm×150mm,5.0μm)columnethanol-0.1%phosphoricacid(85∶15)asthemobile

3、phase,floL/min,columntemperature.ResultsEmodinandchrysophanolodinandchrysophanolshoethodissensitive,simpleandaccurate,andcanbeusedforthedeterminationofemodinandchrysophanolinCiguXiaozhipill.Keyodin；chrysophanol；HPLC；contentdetermination大黃素、大黃酚為慈菇消脂丸中決明子、何首烏的主

4、要成分,該制劑作為甘肅中醫(yī)學(xué)院附屬醫(yī)院院內(nèi)制劑,主要用于脂肪肝、慢性肝炎和肝纖維化、高脂血癥及肥胖患者。多年臨床使用表明該制劑具有良好的消脂化瘀功效。為了更好地控制該制劑的質(zhì)量,本試驗采用高效液相色譜(HPLC)法測定了大黃素、大黃酚的含量[1],為該制劑的質(zhì)量控制提供依據(jù)?！　?儀器與試藥高效液相色譜儀(美國icromax離心機(美國ThermoElectron公司)；Delta320pH計(梅特勒-托利多儀器公司)。慈菇消脂丸,甘肅中醫(yī)學(xué)院附屬醫(yī)院制劑中心制備(批號20071110)；對照品：大黃素(批號11

5、0756-200110)、大黃酚(批號110796-200514),購自中國藥品生物制品檢定所?！　?方法與結(jié)果　　2.1色譜條件SymmetryC18色譜柱(4.6mm×150mm,5μm)；流動相為甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15),流速0.8mL/min；檢測波長：423nm；柱溫：20℃?！　?.2對照品溶液的制備取干燥至恒重的大黃素對照品、大黃酚對照品10mg于50mL量瓶中,精密稱重,加甲醇溶解,制成每1mL含大黃酚對照品、大黃素對照品均為200μg的混合儲備液。精密吸取此儲備液,稀釋成含大黃素對照

6、品、大黃酚對照品分別為12.50、18.75、25.00、31.25、37.50μg/mL的對照品系列溶液,備用?！　?.3供試品溶液的制備取慈菇消脂丸30粒研勻,精密稱重200mg置于10mL量瓶中,加入甲醇7mL,置70℃水浴上加熱30min,時時振搖,放冷后用甲醇定容,搖勻,過濾,取濾液即得供試品溶液。另取缺決明子和何首烏的慈菇消脂丸,同法制備陰性對照品溶液。　　2.4系統(tǒng)適應(yīng)性試驗在“2.1”項色譜條件下,將對照品溶液、供試品溶液及陰性對照品溶液進樣分析,結(jié)果表明：對照品溶液和供試品溶液中大黃素、大黃酚峰

7、形較好,陰性對照品溶液在大黃素、大黃酚保留時間的位置上無干擾。見圖1?！　?.5線性關(guān)系考察精密吸取含大黃素對照品、大黃酚對照品均為12.50、18.75、25.00、31.25、37.50μg/mL的對照品系列溶液20.0μL進樣,測定積分面積。以色譜峰面積A和進樣濃度C(μg/mL)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得回歸方程分別為：Y＝2121.2X－4319,r2＝0.9993；Y＝1349.9X＋8876,r2＝0.9995。表明大黃素、大黃酚在0.25～0.75μg范圍內(nèi)與峰面積呈良好線性關(guān)系?！　?.6精密度試驗精密量

8、取同一對照品溶液10μL進樣,重復(fù)5次,測定大黃素、大黃酚的峰面積積分值。結(jié)果平均峰面積分別為48521±415、42574±1313,RSD分別為0.86%、3.09%。表明本法精密度良好。　　2.7穩(wěn)定性試驗精密量取同一供試品溶液20μL,分別于第1、2、3日各重復(fù)進樣5次,并測定大黃素、大黃酚峰面積積分值。結(jié)果大黃素RSD分別為0.855%、0.105%、0.107