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1、HPLC法測定陜西女貞子中齊墩果酸與熊果酸的含量【摘要】目的測定陜西境內(nèi)不同產(chǎn)地、不同生長期女貞子中齊墩果酸與熊果酸的含量。方法采收陜西境內(nèi)關(guān)中3市(渭南、西安、寶雞)與陜南2市(安康、漢中)10月產(chǎn)女貞子；并采收西安8、9、10、11和12月產(chǎn)女貞子,去雜質(zhì)陰干,室溫密閉貯藏。采用HPLC法,LichrospherC18(4.6mm×250mm,5μm)色譜柱,L/min。建立標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,檢測各地、各時間點(diǎn)樣品中齊墩果酸和熊果酸含量。結(jié)果安康產(chǎn)女貞子中齊墩果酸與熊果酸含量均達(dá)到同期最高。不同生長
2、期女貞子在10月份出現(xiàn)齊墩果酸含量最高值；而熊果酸在幼果中(8月)含量最高并隨生長期延長逐漸下降。到12月時二者含量均降至最低。結(jié)論女貞子在不同產(chǎn)地、不同生長期齊墩果酸和熊果酸的含量是不同的,故在實(shí)際應(yīng)用時應(yīng)根據(jù)不同需要適時采收?！娟P(guān)鍵詞】女貞子；陜西；齊墩果酸；熊果酸；高效液相色譜法Abstract：ObjectiveTodetermineoleanolicacid(OA)andursolicacid(UA)fromFructusLigustriLucidiindiffrernthabitatan
3、dvariousgrober,October,NovemberandDecemberinXi’an.Removedimpuritiesandstoragedthefruitsunderroomtemperature.ByHPLCatographicsystem,andLichrospherC18(4.6mm×250mm,5μm)columnobilephase,thefloL/min.ThestandardadetodeterminethecontentsofOAandUAatdifferentha
4、bitatanddifferenttimespotfromsamples.ResultThecontentsofOAandUAber.ConclusionThecontentsofOAandUAchangedindifferenthabitatanddiffrerntgroainlybaseonthehighestcontentstoselecttheharvesttimeaccordingtoourdemands.KeylucidumAit.)的果實(shí),在我國藥材資源豐富,具有滋補(bǔ)肝腎、明目烏發(fā)之功
5、效[1]。女貞子中含有齊墩果酸、熊果酸、甘露醇、多糖及微量元素等多種成分,已見的報(bào)道中齊墩果酸與熊果酸是其發(fā)揮藥理作用的主要有效成分。這兩種成分的含量與女貞子的生長空間、時間的變化密切相關(guān)。本實(shí)驗(yàn)測定陜西境內(nèi)不同地點(diǎn)、不同生長期女貞子中齊墩果酸和熊果酸的含量,對于指導(dǎo)該藥的采收時間及合理應(yīng)用具有實(shí)際意義。1臨床資料polucidumAit.)的果實(shí)。2方法與結(jié)果 2.1色譜條件色譜柱LichrospherC18(4.6mm×250mm,5μm,江蘇漢邦公司)；流動相：乙腈-甲醇-水-磷酸-三乙胺(
6、50∶30∶20∶0.02∶0.04)；流速：1mL/min；檢測波長：205nm；柱溫：室溫；進(jìn)樣量：20μL?！ ?.2對照品溶液的制備精密稱取齊墩果酸與熊果酸對照品12.68、5.12mg,分別置25mL容量瓶中,加甲醇制成每1mL分別含0.5072mg齊墩果酸與0.2048mg熊果酸的混合溶液,搖勻,即得對照品貯備液,備用?！ ?.3供試品溶液的制備精密稱取過65目篩的女貞子干燥粉末0.2g,加甲醇50mL,稱重,超聲處理30min,取出,放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,經(jīng)0.
7、45μm微孔濾膜過濾,即得供試品溶液?！ ?.4線性關(guān)系考察精密吸取2.2項(xiàng)下對照品貯備液1、2、3、4、5mL,分別置于10mL容量瓶中,甲醇定容,搖勻,得5個不同濃度的混合對照品溶液。分別精密吸取20μL,按上述色譜條件進(jìn)樣分析。以濃度X(μg/mL)為橫坐標(biāo)、峰面積Y為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線并計(jì)算回歸方程。回歸方程為：齊墩果酸Y=12373.29X+108249.93,r=0.9996；熊果酸Y=12098.02X+85955.73,r=0.9998。結(jié)果表明：齊墩果酸在50.72～253.6μg
8、、熊果酸在20.48～102.4μg呈良好的線性關(guān)系?！ ?.5精密度試驗(yàn)精密吸取同一混合對照品溶液20μL,按上述色譜條件,重復(fù)進(jìn)樣5次,測得齊墩果酸、熊果酸峰面積的RSD分別為1.3%、2.2%?！ ?.6穩(wěn)定性試驗(yàn)取同一供試品,按供試品溶液的制備方法操作,分別于0、1、2、4、8h精密吸取20μL進(jìn)樣,測得齊墩果酸、熊果酸峰面積的RSD分別為1.7%、2.3%。結(jié)果表明,供試品溶液在8h內(nèi)穩(wěn)定性較好?！ ?.7重復(fù)性試驗(yàn)精密稱取同一樣品10月樣(№3)5份,按供
