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《薄層掃描法測定芪黃膠囊劑中黃芪甲苷的含量 》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。
1、薄層掃描法測定芪黃膠囊劑中黃芪甲苷的含量梁旭明，唐耀書，張小梅【關(guān)鍵詞】芪黃膠囊；,,黃芪甲苷；,,薄層掃描 摘要：目的用薄層掃描法測定芪黃膠囊劑中黃芪甲苷的含量。方法采用１％羧甲基纖維素鈉作黏合劑的硅膠Ｇ薄層版；以氯仿甲醇水（13∶6∶2）下層溶液為展開劑；λS=520nm，λR=700nm。結(jié)果黃芪甲苷在2.016～12.096μg范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系(r=0.9991)，平均加樣回收率為97.46%；RSD=2.68%(n=6)。結(jié)論該方法簡單、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好，可作為該制劑的質(zhì)量控制?！ ￡P(guān)鍵詞：芪黃膠囊；黃芪甲苷；薄層掃描 Abstr
2、act：ObjectiveTodeterminethecontentofAstragalosideinQihuangCapsulesbyTLCScanning.MethodsSilicaGin1%CMaMethanol,λR=700nm.ResultsAstragalosideshoethodissimple,accurate,reliableandcanbeusedasthequalitycontrolofthispreparation. KeymondScientificCOUSA）；BPQI型薄板自動鋪板器（重慶南岸新力實驗電器廠）。芪黃膠
3、囊劑（由本文第一、二作者制備）；黃芪甲苷（中國藥品生物制品檢定所，批號：07819706）；所用試劑均為分析純。 2.1色譜條件薄層板：1%羧甲基纖維素鈉作黏合劑的硅膠G薄層板。點樣量：供試品溶液15μl，對照品溶液4，10μl，分別點于同一薄層板上。展開劑為氯仿甲醇水（13∶6∶2）下層溶液。展開方式：上行展開。顯色劑為10%硫酸乙醇顯色,于105°C烘箱中烘至斑點顯色清晰。采用雙波長反射鋸齒掃描法〔2〕，狹縫0.4mm×0.4mm,線性參數(shù)Sx=3,掃描波長λS=520nm，參比波長λR＝700nm?！ ?.2測定波長的選擇用定量毛細(xì)管吸取黃
4、芪甲苷對照品溶液、供試品溶液、陰性樣品，分別點于同一硅膠G薄層板上，按測定方法進(jìn)行層析，展開，晾干，顯色，分別于390～700nm范圍內(nèi)進(jìn)行掃描，進(jìn)行斑點光譜分析，得最大吸收波長為520nm，因此選定λS=520nm，λR＝700nm。結(jié)果見圖1?！ ?.3供試品溶液的制備取〔裝量差異〕下芪黃膠囊劑8粒，傾出內(nèi)容物，精密稱定，置索氏提取器中〔3〕，加甲醇50ml，冷浸過夜，再加甲醇適量，加熱回流4h，提取液回收溶劑并濃縮至干，殘渣加水40ml分?jǐn)?shù)次微熱使溶解，溶液置分液漏斗中，用水飽和的正丁醇振搖提取3次，30ml/次，合并正丁醇液，用氨試液洗滌3
5、次，30ml/次，棄去氨液，正丁醇液蒸干，殘渣加水10ml微熱使溶解，放冷，通過D101型大孔吸附樹脂（內(nèi)徑1.5cm，長12cm），以水80ml洗脫，棄去水液，再用40%乙醇40ml洗脫，棄去40%乙醇洗脫液，繼用70%乙醇120ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，用甲醇溶解并轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得?！ ˇ?nm 1.黃芪甲苷對照品2.芪黃膠囊供試品3.陰性樣品 圖1測定波長的選擇（略） 2.4對照品溶液的制備取黃芪甲苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每毫升含黃芪甲苷1.008mg的溶液，即得?！ ?.5陰性樣品溶液的制備按生
6、產(chǎn)工藝制備缺黃芪的陰性樣品，并按供試品溶液的制備方法制得陰性樣品溶液。 2.6標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備分別精密吸取2，4，6，8，10，12μl對照品溶液，點于同一硅膠G薄層板上，按測定方法展開，顯色，掃描斑點峰面積值，以峰面積值為縱坐標(biāo)，點樣量為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并按最小二乘法進(jìn)行回歸，得回歸方程為：Y=398.02X+65.719(r=0.9991)，表明黃芪甲苷點樣量在2.016～12.096μg范圍內(nèi)與峰面積成良好的線性關(guān)系。結(jié)果見表1?！ ”?標(biāo)準(zhǔn)曲線測定結(jié)果（略） 2.7穩(wěn)定性實驗精密吸取黃芪甲苷對照品溶液適量，點于硅膠G薄層板上，按規(guī)定
7、的條件展開，顯色，分別于0，0.5，1，2h掃描測定峰面積值，其相對標(biāo)準(zhǔn)差RSD=0.176%，表明黃芪甲苷斑點顯色后2h內(nèi)基本穩(wěn)定?！ ?.8精密度實驗精密吸取黃芪甲苷對照品溶液10μl，點于硅膠G薄層板上，按規(guī)定條件展開，顯色，重復(fù)測定5次，其RSD=0.72%，表明儀器精密度良好?！ ?.9重現(xiàn)性實驗取同一批（批號050201）樣品，按供試品溶液制備方法分別制備5份供試品溶液，分別點于不同的5塊薄層板上，按測定方法測定其結(jié)果，5份樣品峰面積的RSD=2.29%，表明本法重現(xiàn)性較好。 2.10加樣回收率實驗取同一批（批號050201）已知含量
8、的樣品6份各6粒，精密稱定，分別精密加入黃芪甲苷對照品各1.004mg，按供試品溶液制備方法制備，按測定方法進(jìn)行測定，計算
