結(jié)晶度測試方法及研究意義

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1、結(jié)晶度測試方法及研究意義鄭浩武漢科技大學材料與冶金學院金材系學號：201102710056摘要：本文主要對結(jié)晶度的定義進行了概括，總結(jié)了目前用于計算聚合物結(jié)晶度的常用方法，包括：差示掃描量熱法；廣角X衍射法；密度法；紅外光譜法；反氣相色譜法等，并且對這些方法進行了對比分析，最后對研究聚合物結(jié)晶度的意義進行了總結(jié)。關(guān)鍵詞：結(jié)晶度；測試方法；研究意義引言結(jié)晶度時表征聚合物性質(zhì)的重要參數(shù)，聚合物的一些物理性能和機械性能與其結(jié)晶度有著密切的關(guān)系。結(jié)晶度愈大，尺寸穩(wěn)定性愈好，其強度、硬度、剛度愈高；同時耐熱性和耐化學性也愈好，但與

2、鏈運動有關(guān)的性能如彈性、斷裂伸長、抗沖擊強度、溶脹度等降低。因而高分子材料結(jié)晶度的準確測定和描述對認識這種材料是很關(guān)鍵的。所以有必要對各種測試結(jié)晶度的方法做一總結(jié)和對比[1]。1.結(jié)晶度定義結(jié)晶就是指材料中的原子、離子或分子按一定的空間次序排列形成長程有序的過程。結(jié)晶度就是材料中結(jié)晶部分含量的量度，通常以重量百分數(shù)或體積分數(shù)。上式中，表示重量，表示體積，下標表示結(jié)晶，表示非晶。結(jié)晶度的概念雖然沿用了很久，但是由于高聚物的晶區(qū)與非晶區(qū)的界限不明確：在一個樣品中，實際上同時存在著不同程度的有序狀態(tài)，這自然要給準確確定結(jié)晶部分

3、的含量帶來了困難，由于各種測試結(jié)晶度的方法涉及不同的有序狀態(tài)，或者說，各種方法對晶區(qū)和非晶區(qū)的理解不同，有時甚至會有很大出入。下表給出了用不同方法測得的結(jié)晶度數(shù)據(jù)，可以看到，不同方法得到的數(shù)據(jù)的差別超過測量的誤差。因此，指出某種聚合物的結(jié)晶度時，通常必須具體說明測量方法。表1.1用不同方法測得的結(jié)晶度比較結(jié)晶度（%）方法纖維素（棉花）未拉伸滌綸拉伸過的滌綸低壓聚乙烯高壓聚乙烯密度法6020207755X射線衍射法802927857紅外光譜法--61597653水解法93--------甲?；?7--------氘交換法

4、56--------由表1.1我們可以清楚的看到采用不同方法測試所得結(jié)晶度的差異。我們有必要對各種測試方法進行分析比較，以便得到各種測試方法的優(yōu)勢與不足，在測試材料結(jié)晶度的過程中選擇合適的測試方法以減小誤差[2]。2.結(jié)晶度測試方法目前測試材料結(jié)晶度的方法主要有四種：1）差示掃描量熱法(DSC)；2）廣角X衍射法(WAXD)；3）密度法；4紅外光譜法(IR)。除了以上四種方法之外，還可以通過反氣相色譜法（IGC）來測試聚合物的結(jié)晶度。此外，還有一些間接地方法，如上表中的水解法，甲?；ǖ龋话闶腔诰窈头蔷嘀邪l(fā)生化學

5、反應(yīng)或物理變化的差別來進行測量。下面將分別介紹這幾種測試方法的工作原理及優(yōu)缺點。2.1差示掃描量熱法2.1.1測試原理差示掃描量熱法(DSC)是在程序控制溫度下，測量輸給物質(zhì)和參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。 結(jié)晶聚合物熔融時會放熱，DSC測定其結(jié)晶熔融時，得到的熔融峰曲線和基線所包圍的面積，可直接換算成熱量。此熱量是聚合物中結(jié)晶部分的熔融熱。聚合物熔融熱與其結(jié)晶度成正比,結(jié)晶度越高，熔融熱越大。 如果已知某聚合物百分之百結(jié)晶時的熔融熱為，那么部分結(jié)晶聚合物的結(jié)晶度可按下式計算：式中為結(jié)晶度(單位用百分表示)，是試樣

6、的熔融熱，為該聚合物結(jié)晶度達到100%時的熔融熱。2.1.2測試方法想得到平衡熔融熱，采取不同升溫速度下分別測得的試樣熔融熱△Hf，然后作圖，得一直線，外推至升溫速率等于零時即為平衡熔融熱，則可從文獻中查得。2.1.3測試方法優(yōu)缺點一方面通常所認為的熔融吸熱峰的面積，實際上包括了很難區(qū)分的非結(jié)晶區(qū)粘流吸熱的特性，另一方面，試樣在等速升溫的測試過程中，還可能發(fā)生熔融再結(jié)晶，所以所測的結(jié)果實際上是一種復雜過程的綜合，而決非原始試樣的結(jié)晶度。但由于其試樣用量少、簡便易行的優(yōu)點,成為了近代塑料測試技術(shù)之一,在高聚物結(jié)晶度的測試方

7、面得到了廣泛應(yīng)用。2.2廣角X衍射法2.2.1測試原理樣品是由兩個明顯不同的相構(gòu)成,由于晶區(qū)的電子密度大于非晶區(qū),相應(yīng)地產(chǎn)生晶區(qū)衍射峰和非晶區(qū)彌散峰,通過分峰處理后,計算晶區(qū)衍射峰的強度占所有峰總強度的份數(shù)即為試樣的結(jié)晶度，有時為了簡化,也可直接用各峰的面積進行結(jié)晶度計算而不需對其進行校正。2.2.2測試方法采用圖解分峰進行結(jié)晶度計算。計算公式如下:式中，為射線衍射法測定的結(jié)晶度%；為結(jié)晶衍射峰強度；為非結(jié)晶彌散峰強度。實驗采用波長與聚合物晶格尺寸相近的靶，再進行計算機分峰的數(shù)據(jù)處理，衍射數(shù)據(jù)經(jīng)過空氣散射校正,極化因子校

8、正，使用歸一化因子歸一化為電子單位，然后進行康普頂校正,數(shù)據(jù)校正工作由計算機處理。將校正后的衍射數(shù)據(jù)送入計算機進行分峰處理，計算機自動打印出分峰的結(jié)果,即給出結(jié)晶度等值。2.2.3測試方法優(yōu)缺點由于某些結(jié)晶衍射峰會由于彌散而部分重疊在一起，結(jié)晶峰與非晶峰的邊緣也是完全重合或大部分重合的，結(jié)晶衍射峰和無定形彌散散射峰分