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1、頂空固相微萃取楊占南何前松,彭全材,楊衛(wèi)平,馮泳【摘要】目的對(duì)疏毛吳茱萸Evodiaruatecarpa(Juss.)Bneht.var.bodinieri(Dode)Huang揮發(fā)性成分進(jìn)行分析，研究萃取纖維的選擇、萃取時(shí)間、萃取溫度以及解吸時(shí)間等對(duì)疏毛吳茱萸揮發(fā)性成分萃取的影響，優(yōu)化提取條件。方法利用頂空固相微萃取和氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(HS-SPME-GC-MS)。結(jié)果分離出85個(gè)化合物，其中鑒定了77個(gè)化合物，主要是月桂烯(3.70%)、反式-羅勒烯(1.71%)、順式-羅勒烯(14.47%)、β-欖香烯(9.79%)，石竹烯(9.46%
2、)、大根香葉烯(19.77%)、α-布藜烯(3.37%)、α-金合歡烯(7.31%)、γ-欖香烯(2.00%)、環(huán)十二烷己酮(2.68%);優(yōu)化條件是：PDMS100μm,提取溫度60℃，萃取時(shí)間30min,解吸時(shí)間5min。結(jié)論確定頂空固相微萃取GC-MS分析疏毛吳茱萸的分析方法?！娟P(guān)鍵詞】頂空固相微萃取;氣-質(zhì)聯(lián)用儀;疏毛吳茱萸;揮發(fā)性成分Abstract:ObjectiveToanalyzethevolatilephytochemicalpositionsoffruitsfromEvodiaruatecarpa(Juss)Bneht.var.
3、bodinieri(Dode)Huangandtoinvestigatetheeffectsofextractionfibre,extractiontime,extractiontemperatureanddesorptiontimeontheHS-SPMEofthevolatilephytochemicalpositions.MethodsHeadspacesolid-phasemicro-extraction(HS-SPME)coupledtocapillarygaschromatography-massspectrometry(GC-MS)a
4、jorponentsyrcene(3.70%),1,3,6-octatriene,3,7-dimethyl-,.freelethyl-,(Z)(14.47%),β-elemene(9.79%)，carophyllene(9.46%),germacreneD(19.77%),α-bulnesene(3.37%),α-farnesene(7.31%),γ-elemene(2.00%),and1-cycoldodecylethanone(2.68%).Theoptimalconditions,extractedtemperature60℃,extract
5、edtime30min,desorbedtime5min.ConclusionTheGC-MSmethodofE.ruatecarpaextractedbyHS-SPMEicro-extractions(HS-SPME);GC-MS;Evodiaruatecarpa(Juss.)Bneht.var.bodinieri(Dode)Huang;Volatilephytochemicalponent疏毛吳茱萸Evodiaruatecarpa(Juss.)Bneht.var.bodinieri(Dode)Huang屬蕓香科植物.freel，PDMS75μm
6、，PDMS7μm纖維萃取頭(美國(guó)Supelco公司);5ml頂空瓶。2方法2.1HS-SPME萃取疏毛吳茱萸揮發(fā)性化學(xué)成分的萃取：在5ml裝有磁力攪拌器的頂空瓶中加入0.5g的疏毛吳茱萸待測(cè)樣品，分別在不同纖維的萃取頭、萃取溫度、萃取時(shí)間及GC解吸時(shí)間為5min，進(jìn)行GC-MS分析。2.2氣相色譜條件GC條件：HP-5彈性石英毛細(xì)管色譜柱(30m×0.25mm×0.25μm);升溫程序：初始溫度40℃保持3min，以5℃/min升至100℃，保持1min，以3℃/min升至160℃，以6℃/min升至220℃，保持16min。載氣：氦氣;載氣流速：
7、0.76ml/min;進(jìn)樣口溫度：250℃。2.3質(zhì)譜條件離子源為：EI;電離電壓：70eV;離子源溫度：230℃;溶劑延遲時(shí)間：2min;質(zhì)譜范圍：40~400;掃描周期：0.5scan/s;分析結(jié)果運(yùn)用質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫(kù)NIST147標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù)進(jìn)行檢索。2.4定性、定量方法質(zhì)譜結(jié)果經(jīng)計(jì)算機(jī)檢索(質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫(kù)NIST147)以及相關(guān)的文獻(xiàn)進(jìn)行定性分析。利用面積歸一法計(jì)算已定性出的揮發(fā)性成分的相對(duì)含量。3結(jié)果3.1SPME萃取效果的正交實(shí)驗(yàn)和單因素實(shí)驗(yàn)選擇具有代表性的疏毛吳茱萸揮發(fā)性成分月桂烯、E-羅勒烯、Z-羅勒烯、β-欖香烯、石竹烯、大根香葉烯D、α-布藜
8、烯、α-金合歡烯、γ-欖香烯和環(huán)十二烷己酮等10種芳香物在GC-MS的TIC圖譜中的峰面積大小為指標(biāo)，對(duì)該方法萃取疏毛吳茱
