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《§2.7固相萃取和固相微萃取固相萃?。⊿olidPhase.ppt》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。
1、§2.7固相萃取與固相微萃取固相萃?。⊿olidPhaseExtractionSPE）是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附，與樣品的基體和干擾化合物分離，然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附，達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的。與液-液萃取相比，固相萃取有很多優(yōu)點(diǎn)：固相萃取不需要大量互不相溶的溶劑，處理過程中不會(huì)產(chǎn)生乳化現(xiàn)象；它采用高效﹑高選擇性的吸附劑（固定相），能顯著減少溶劑的用量，簡化樣品預(yù)處理過程；同時(shí)所需費(fèi)用也有所減少。一般說來固相萃取所需時(shí)間為液-液萃取的1/2，費(fèi)用為液－液萃取的1/5。其缺點(diǎn)是：目標(biāo)化合物的回收率和精密度要低于液-液萃取。S
2、PE可用于氣相色譜（GC）、高效液相色譜（HPLC）、紅外光譜（IR）、質(zhì)譜（MS）、核磁共振（NMR）、紫外-可見光譜（UV/VIS）和原子吸收（AAS）等各種分析方法的樣品預(yù)處理。SPE在較復(fù)雜的有機(jī)化合物分析方面有著廣闊的發(fā)展前景。§2.7.1固相萃取的模式及原理固相萃取實(shí)質(zhì)上是一種液相色譜分離，其主要分離模式也與液相色譜相同，可分為正相（吸附劑極性大于洗脫液極性），反相（吸附劑極性小于洗脫液極性），離子交換等幾種類型。固相萃取所用的吸附劑也與液相色譜常用的固定相相同，只是在粒度上有所區(qū)別。正相固相萃取所用的吸附劑都是極性的，用來萃取（保留）極性物
3、質(zhì)。在正相萃取時(shí)，目標(biāo)化合物在保留吸附劑上的保留程度取決于目標(biāo)化合物的極性官能團(tuán)與吸附劑表面的極性官能團(tuán)之間相互作用，其中包括了氫鍵，π-π鍵相互作用，偶極-偶極相互作用和偶極-誘導(dǎo)偶極相互作用以及其他的極性-極性作用。正相固相萃取可以從非極性溶劑樣品中吸附極性化合物。反相固相萃取所用的吸附劑通常是非極性或極性較弱的，所萃取的目標(biāo)化合物通常是中等極性到非極性化合物。目標(biāo)化合物與吸附劑間的作用是疏水性相互作用，主要是非極性-非極性相互作用，是范德華力或色散力。離子交換固相萃取所用的吸附劑是帶有電荷的離子交換樹脂，所萃取的目標(biāo)化合物是帶有電荷的化合物，目標(biāo)化
4、合物與吸附劑之間的相互作用是靜電吸引力?！?.7.2固相萃取常用的吸附劑鑒于固相萃取實(shí)質(zhì)上是一種液相色譜的分離，故原則上講，可作為液相色譜柱填料的材料都可用于固相萃取。固相萃取柱上所加壓一般都不大，分離目的只是把目標(biāo)化合物與干擾化合物和基體分開即可，柱效要求一般不高，故作為固相萃取吸附劑的填料都較粗，一般在40μm即可用，粒徑分布要求也不嚴(yán)格，這樣可以大大降低固相萃取柱的成本。常用于固相萃取的吸附劑類型及用途參見表2.3。表2.3固相萃取填料類型功能團(tuán)應(yīng)用正相固相萃取填料硅膠(SILICA)SiOH分離親水(極性)雜質(zhì)，親水(極性)化合物的純化二醇基(D
5、IOL)Si(CH2)3OCH2CHOHCH2OH分離親水(極性)雜質(zhì)，親水(極性)化合物的純化氰基(CN)Si(CH2)3CN類固醇類化合物分離氟羅里硅土(FLORISIL)分離極性化合物酸性氧化鋁(ALUMINAAcid)分離極性化合物堿性氧化鋁(ALUMINABase)分離極性化合物中性氧化鋁(ALUMINANeutral)分離極性化合物石墨碳(Carbon)分離極性化合物硅基反相固相萃取填料分離較大或較疏水的化合物乙基(C2,ETHYL)SiCH2CH3丙基(nC3,PROPYL)Si(CH2)2CH3丁基(nC4,BUTYL)Si(CH2)3C
6、H3異丁基(iC4,i-BUTYL)SiCH2CH(CH3)2特丁基(tC4,t-BUTYL)SiC(CH3)3戊基(C5,PENTY)Si(CH2)4CH3己基(C6,HEXYL)Si(CH2)5CH3庚基(C7,HEPTYL)Si(CH2)6CH3辛基(C8,OCTYL)Si(CH2)7CH3癸基(C10,nDECYL)Si(CH2)9CH3十二烷基(C12,DODECYL)Si(CH2)11CH3十八烷基(C18,OCTADECYL)Si(CH2)17CH3分離疏水雜質(zhì)、和疏水化合物的純化二十烷基(C20,EICOSYL)Si(CH2)19CH3分
7、離最小的或最少的疏水化合物三十烷基(C30,TRICONTYL)Si(CH2)29CH3環(huán)己基(CYCLOHEXYL)Si-C6H11用于酚類化合物的提取苯基(PHENYL)Si-C6H5用于極性化合物的提取硅基陰離子交換固相萃取填料氨丙基(AMINOPROPYL)Si(CH2)3NH2用于弱陰離子交換(WAX)。適于酸類、環(huán)狀化合物、膽固醇和其它液體類型化合物的提取氨乙基(n-2AMINOETHYL)Si(CH2)3NH2(CH2)2NH2二乙基胺(DIETHYLAMINO)Si(CH2)3NH(CH2CH3)2氯化季胺(QUATERNARYAMINE
8、CHLORIDE)Si(CH2)3N+(CH3)3用于強(qiáng)陰離子交換(SAX)。適
