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《3-溴-4-羥基苯甲醛的制備-畢業(yè)論文》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。
1、xrft畢業(yè)論文2016屆3-溴-4?擇基苯甲醛的制備學(xué)生姓名陳凱學(xué)號12113205院系化學(xué)化工學(xué)院專業(yè)應(yīng)用化學(xué)指導(dǎo)教師沈潤溥完成日期2016-04-303-溴-4-羥基苯甲醛的制備摘要3-溴-4-羥基苯甲醛是一種重要的溴系化工產(chǎn)品,以它為原料可以用來合成甲基香蘭素等香料,同時還用于化工、食品加工等領(lǐng)域,還具有抑制微生物生長的功能。本文設(shè)計一條合成目標(biāo)產(chǎn)物的路線,以對羥基苯甲醛為原料,溴溶液作為溴化劑,甲醇作為反應(yīng)洛劑,在-136C下進(jìn)行溴化反應(yīng),得到3-溴-4-羥基苯甲醛粗品。并用二氯乙烷進(jìn)行重結(jié)晶得到
2、純品。實驗過程中采用高效液相色譜法對反應(yīng)進(jìn)行跟蹤檢測,用質(zhì)譜和核磁對產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了確認(rèn)。本實驗操作簡便,成本低廉,適合工業(yè)化生產(chǎn)。關(guān)鍵詞:對羥基苯甲醛;香蘭素;溴化反應(yīng);3-溴-4-羥基苯甲醛SYNTHESISOF3-BROMO-4-HYDROXYBENZALDEHYDEABSTRACT3-bromo-4-hydroxybenzaldehydeisoneofimportantbrominatechemicalproducts,whichisusedtosynthesizelotsofflavorlikem
3、ethylvanillinanditcanbeusedinthefieldsofchemicalindustryandfoodprocessing.Italsocaninhibitthegrowthofmicrobes.Inthispaper,wedesignuparoutetomakeupthetargetproduct.Weuse4-hydroxybenzaldehydeasrawmaterial,brominesolutionasbrominatingagent,methanolassolventan
4、dreactunder-13°C.Finally,weobtaincrude3-bromo-4-hydroxybenzaldehyde.Thenthecrudeswerepurifiedbyrecrystallizationusingdichloroethane.Inthisexperiment,weusehighperformanceliquidchromatographytodetectresponsetracking,useNMRspectratoconfirmthestructuresofinter
5、mediatesandproducts.Theexperimentalissimpleandlow-costs,soitisofpracticalvalueinchemicalindustry.KEYWORDS4-hydroxybenzaldehyde;vanillin;bromination3-bromo-4-hydroxybenzaldehyde.目錄衡要:IABSTRACTIISIII1肺11.13-溴-4-羥基苯甲醛的基本信息11.2選題意義11.3主要任務(wù)21.4路線選擇與立題依據(jù)22確定分析方法
6、62.1實驗?zāi)康?2.2紫外測定步驟62.2.1原料樣品的配制62.2.2產(chǎn)品樣品的配制62.2.3紫外測定62.3液和測定62.4結(jié)果與討論72.5小結(jié)733-溴-4-羥基苯甲醛的合成83.1反應(yīng)原理83.2實驗部分83.2.1實驗的0的和意義83.2.2實驗儀器及試劑83.3溶劑對反應(yīng)的影響103.3.1乙酸作為溶劑103.3.2乙醇和水的混合體系作為溶劑103.3.3乙酸異丁酯作為溶劑113.3.4碳酸二乙酯作為溶劑123.3.5甲醇作為溶劑133.3.6小結(jié)13in3.4溫度對反應(yīng)的影響144后處理
7、154.1實驗過程154.2小結(jié)155精制3-溴-4-羥基苯甲醛165.1實驗?zāi)康?65.2實驗部分165.2.1實驗過程165.2.2不同的重結(jié)晶劑的精制效果165.3圖譜解析165.4小結(jié)186鍋19対伏20緑21觀271前言1.13-溴-4-羥基苯甲醛的基本信息3-溴-4-輕基苯甲醛,英文名3-bromo-4-hydroxybcnzaldchydc,分子量201.0195,分子式C7H5O2Br,CAS號:2973-78-6,密度1.737g/cm3,熔點130-135°C,沸點261.3°C(760
8、mmHg),閃點111.8°C,蒸汽壓0.00718mmHg(25°C),淺黃色或白色結(jié)晶(粉末);微溶于水,溶于丙酮、甲醇、冰乙酸[1]。其結(jié)構(gòu)式如圖1-1所示。圖1-13-溴-4-羥基苯甲醛結(jié)構(gòu)式1.2選題意義溴素作為重要的化工原料,一直以來都被大量用于精細(xì)化工加工,通過對這種化工原料進(jìn)行加工,可以生成大量的產(chǎn)品,例如溴代烴、溴代醚等。這些產(chǎn)品的應(yīng)用十分廣泛,對于我國經(jīng)濟的發(fā)展具有重要作用。溴系的化學(xué)產(chǎn)品及其