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《3-溴-4-羥基苯甲醛的制備 畢業(yè)論文》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線(xiàn)閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫(kù)。
1、畢業(yè)論文2016屆3-溴-4-羥基苯甲醛的制備學(xué)生姓名學(xué)號(hào)院系化學(xué)化工學(xué)院專(zhuān)業(yè)應(yīng)用化學(xué)指導(dǎo)教師完成日期2016-04-303-溴-4-羥基苯甲醛的制備摘要3-溴-4-羥基苯甲醛是一種重要的溴系化工產(chǎn)品，以它為原料可以用來(lái)合成甲基香蘭素等香料，同時(shí)還用于化工、食品加工等領(lǐng)域，還具有抑制微生物生長(zhǎng)的功能。本文設(shè)計(jì)一條合成目標(biāo)產(chǎn)物的路線(xiàn)，以對(duì)羥基苯甲醛為原料，溴溶液作為溴化劑，甲醇作為反應(yīng)溶劑，在-13℃下進(jìn)行溴化反應(yīng)，得到3-溴-4-羥基苯甲醛粗品。并用二氯乙烷進(jìn)行重結(jié)晶得到純品。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中采用高效液相色譜法
2、對(duì)反應(yīng)進(jìn)行跟蹤檢測(cè)，用質(zhì)譜和核磁對(duì)產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了確認(rèn)。本實(shí)驗(yàn)操作簡(jiǎn)便，成本低廉，適合工業(yè)化生產(chǎn)。關(guān)鍵詞：對(duì)羥基苯甲醛；香蘭素；溴化反應(yīng)；3-溴-4-羥基苯甲醛IVSYNTHESISOF3-BROMO-4-HYDROXYBENZALDEHYDEABSTRACT3-bromo-4-hydroxybenzaldehydeisoneofimportantbrominatechemicalproducts,whichisusedtosynthesizelotsofflavorlikemethylvanillina
3、nditcanbeusedinthefieldsofchemicalindustryandfoodprocessing.Italsocaninhibitthegrowthofmicrobes.Inthispaper,wedesignuparoutetomakeupthetargetproduct.Weuse4-hydroxybenzaldehydeasrawmaterial,brominesolutionasbrominatingagent,methanolassolventandreactunder-1
4、3℃.Finally,weobtaincrude3-bromo-4-hydroxybenzaldehyde.Thenthecrudeswerepurifiedbyrecrystallizationusingdichloroethane.Inthisexperiment,weusehighperformanceliquidchromatographytodetectresponsetracking,useNMRspectratoconfirmthestructuresofintermediatesandpr
5、oducts.Theexperimentalissimpleandlow-costs,soitisofpracticalvalueinchemicalindustry.KEYWORDS4-hydroxybenzaldehyde;vanillin;bromination3-bromo-4-hydroxybenzaldehyde.IV目錄摘要：IABSTRACTII目錄III1前言11.13-溴-4-羥基苯甲醛的基本信息11.2選題意義11.3主要任務(wù)21.4路線(xiàn)選擇與立題依據(jù)22確定分析方法62.1實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>
6、62.2紫外測(cè)定步驟62.2.1原料樣品的配制62.2.2產(chǎn)品樣品的配制62.2.3紫外測(cè)定62.3液相測(cè)定62.4結(jié)果與討論72.5小結(jié)733-溴-4-羥基苯甲醛的合成83.1反應(yīng)原理83.2實(shí)驗(yàn)部分83.2.1實(shí)驗(yàn)的目的和意義83.2.2實(shí)驗(yàn)儀器及試劑83.3溶劑對(duì)反應(yīng)的影響103.3.1乙酸作為溶劑103.3.2乙醇和水的混合體系作為溶劑103.3.3乙酸異丁酯作為溶劑113.3.4碳酸二乙酯作為溶劑123.3.5甲醇作為溶劑133.3.6小結(jié)14IV3.4溫度對(duì)反應(yīng)的影響144后處理154.1實(shí)驗(yàn)
7、過(guò)程154.2小結(jié)155精制3-溴-4-羥基苯甲醛165.1實(shí)驗(yàn)?zāi)康?65.2實(shí)驗(yàn)部分165.2.1實(shí)驗(yàn)過(guò)程165.2.2不同的重結(jié)晶劑的精制效果165.3圖譜解析165.4小結(jié)186總結(jié)19參考文獻(xiàn)20附錄21致謝27IV1前言1.13-溴-4-羥基苯甲醛的基本信息3-溴-4-羥基苯甲醛[1]，英文名3-bromo-4-hydroxybenzaldehyde，分子量201.0195，分子式C7H5O2Br，CAS號(hào)：2973-78-6，密度1.737g/cm3,熔點(diǎn)130-135℃，沸點(diǎn)261.3℃（7
8、60mmHg），閃點(diǎn)111.8℃，蒸汽壓0.00718mmHg(25℃)，淺黃色或白色結(jié)晶（粉末）；微溶于水，溶于丙酮、甲醇、冰乙酸[1]。其結(jié)構(gòu)式如圖1-1所示。圖1-13-溴-4-羥基苯甲醛結(jié)構(gòu)式1.2選題意義溴素作為重要的化工原料，一直以來(lái)都被大量用于精細(xì)化工加工，通過(guò)對(duì)這種化工原料進(jìn)行加工，可以生成大量的產(chǎn)品，例如溴代烴、溴代醚等。這些產(chǎn)品的應(yīng)用十分廣泛，對(duì)于我國(guó)經(jīng)濟(jì)的發(fā)展具有重要作用。溴系的化學(xué)產(chǎn)品及其附屬產(chǎn)品具有極
