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1、HPLC法測定羧甲司坦無糖口服溶液中羧甲司坦的含【摘要】目的建立羧甲司坦的含量測定及有關物質檢測的方法。方法采用HPLC法，以C18柱（4.6mm×150mm，5μm）為色譜柱，以0.68%磷酸二氫鉀和0.05%己烷磺酸鈉（pH2.5）為流動相，檢測波長為215nm。結果羧甲司坦在0.44～1.3mg·mL-1范圍內，峰面積與質量濃度呈良好的線性關系（r=0.9999），平均回收率為99.5%，RSD為1.1%（n=9），最低檢測限為8.27ng，各雜質峰與主峰達到基線分離。結論本法簡便、專屬性及重現(xiàn)性好，可用于羧甲司坦含量及有關物質的測
2、定。【關鍵詞】羧甲司坦反相高效液相色譜法有關物質羧甲司坦為半胱氨酸的巰基取代衍生物，2005年版中國藥典收裁了該品種（含糖型），采用茚三酮顯色比色法測定其含量［1］，也有文獻報道采用HPLC蒸發(fā)光散射檢測法［2］和柱前衍生熒光檢測法［3］與反離子對色譜法［4］測定其含量和有關物質。本文采用反相離子對液相色譜法測定羧甲司坦的含量和有關物質，試驗結果表明，該方法簡便、專屬性強、準確度高和重現(xiàn)性好?！ ?儀器與試藥 美國Agilent1100高效液相色譜儀，二極管陣列檢測器（DAD），ChemStationSystem工作站?！ ◆燃姿咎?/p>
3、對照品（中國藥品生物制品檢定所），羧甲司坦口服溶液（無糖型，批號：051101、051102、051103，規(guī)格：0.2g/10mL，由廣州白云山制藥總廠提供），己烷磺酸鈉（分析純，由PureChemicalAnalysisCo.,Ltd.提供），其他試劑均為分析純?！ ?方法與結果 2.1含量測定 2.1.1溶液的制備對照品溶液的制備:精密稱取羧甲司坦對照品50mg，置50mL量瓶中，加0.1mol·L-1NaOH溶液5mL，使溶解，并加水稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液?！ 」┰嚻啡芤旱闹苽洌壕芰咳”酒愤m量，加水稀釋制成每1
4、mL中約含羧甲司坦1mg的溶液?！ 】瞻纵o料溶液的制備：取輔料適量，按照處方配比，制成不含主藥羧甲司坦的空白溶液。 2.1.2色譜條件和系統(tǒng)適用性試驗色譜柱：DiamonsilC18（4.6mm×150mm，5μm）；流動相：0.68%磷酸二氫鉀和0.05%己烷磺酸鈉，用磷酸調pH值2.5；檢測波長：215nm；進樣量：10μL。理論塔板數(shù)按羧甲司坦計算為5000，羧甲司坦峰與相鄰峰的分離度符合規(guī)定，陰性對照無干擾。色譜圖見圖1?！ .羧甲司坦對照品;B.羧甲司坦無糖口服溶液供試品;C.陰性對照品1．羧甲司坦 圖1羧甲司坦無糖口
5、服溶液的HPLC譜圖（略） Figure1HPLCofchromatogram 2.1.3線性試驗精密稱取羧甲司坦對照品適量，置100mL容量瓶中，加0.1mol·L-1NaOH溶液5mL，使溶解，加水稀釋制成每1mL中約含羧甲司坦2.2mg的貯備液，分別精密量取適量，配制成系列濃度，按上述色譜條件測定，以羧甲司坦的質量濃度（ρ）對其相應的峰面積（A）作回歸方程，結果在0.44～1.3mg·mL-1濃度范圍呈良好的線性關系：A=1966.1ρ+16.771,r=0.9999（n=6）?！ ?.1.4精密度試驗取同一份對照品溶液，連續(xù)進
6、樣6次，結果峰面積和保留時間的RSD分別為0.14%和0.45%,表明試驗精密度良好?！ ?.1.5重復性試驗精密量取羧甲司坦口服溶液適量，平行6份，分別測定含量，結果其RSD為0.60%?！ ?.1.6穩(wěn)定性試驗制備供試品溶液，分別在0、2、4、6h進樣，6h內測定結果的RSD為0.35%?！ ?.1.7空白加樣回收率試驗按處方比例制備空白對照液，分別加入3種比例的羧甲司坦對照液，按“2.1.2”項色譜條件進樣測定回收率，結果平均回收率為99.5％，RSD為1.1%，見表1。 2.1.8樣品的測定取供試品（批號051101、05110
7、2、051103）按“2.1.1”項方法制備供試液，并按“2.1.2”項色譜條件進樣測定，3批供試品的平均含量分別為101.1%、101.9%、101.4%?！ ?.2有關物質測定 2.2.1測定法量取本品適量，加水稀釋制成每1mL中含羧甲司坦2mg的溶液作為供試品溶液；精密量取1mL，置100mL量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液；按“2.1.2”項下的色譜條件，取對照溶液10μL，注入液相色譜儀，調節(jié)檢測靈敏度，使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的30%；精密量取供試品溶液與對照溶液各10μL，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主
8、成分峰保留時間的3倍?！ ”?羧甲司坦加樣回收率試驗結果（略） Table1Resultsofrecoverytest 2.2.2專屬性對照品溶液：精密稱取羧甲司坦對照品50mg，置50m
