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《hplcms法測定人血漿中羧甲司坦?jié)舛取酚蓵T上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、HPLCMS法測定人血漿中羧甲司坦?jié)舛茸髡撸豪顙?,傅?qiáng),楊建婷,李鋒武【摘要】目的建立一種靈敏、高效、快速的高效液相色譜質(zhì)譜分析方法,測定人血漿中羧甲司坦的血藥濃度。方法100mL/L高氯酸沉淀血漿蛋白,上清液反相高效液相色譜分離,電噴霧離子阱質(zhì)譜法檢測血漿樣品中的羧甲司坦,多級反應(yīng)模式選擇離子法定量。結(jié)果方法檢測限為0.01μg/mL,線性范圍為0.2~200.0μg/mL,回收率為89.2%~105.6%。結(jié)論該方法精密、靈敏、準(zhǔn)確,可用于生物樣品中羧甲司坦的測定?!娟P(guān)鍵詞】羧甲司坦;高效液相色譜離子阱質(zhì)譜;
2、血藥濃度ABSTRACT:ObjectiveToestablishasensitive,validandrapidhighperformanceliquidchromatographytrapmassspectrometry(HPLCMS)methodfordeterminingcarbocisteineconcentrationinhumanplasma.MethodsPlasmasampleswerepretreatedby100mL/Lperchloricacidtoremovetheinterference
3、protein.ThesupernatantwasseparatedbyreversephaseHPLC,electrosprayMSwasusedtodetectcarbocisteineinplasmasamples,andselectiveionmethodofmultiplereactionmodeswasusedtodeterminetheconcentrationofcarbocisteine.Results8Thelimitofdetectionwas0.01μg/mLandthelinearrangew
4、as0.2-200.0μg/mL.Therecoveryratewaswithintherangeof89.2%-105.6%.ConclusionTheproposedmethodcouldbeusedtodeterminecarbocisteineinbiologicalsamples. KEYWORDS:carbocisteine;highperformanceliquidchromatographytrapmassspectrometry;plasmadrugconcentration 美羧偽麻片是臨床廣泛
5、應(yīng)用的一種感冒藥,主要成分為羧甲司坦、鹽酸偽麻黃堿和氫溴酸右美沙芬。羧甲司坦具有祛痰作用,能使支氣管的黏液分泌減少,痰黏度下降而易被咳出,用于治療慢性支氣管炎、支氣管哮喘等癥[1]。文獻(xiàn)采用高效液相色譜蒸發(fā)光檢測法或熒光檢測法測定其制劑或血漿中羧甲司坦的濃度[24],但方法靈敏度低,特異性不佳。王曉娟等[5]采用柱前在線衍生熒光檢測法測定了人血漿中羧甲司坦的濃度,方法靈敏度高,有望廣泛應(yīng)用于該藥的藥代動力學(xué)研究,但費(fèi)時費(fèi)力,方法穩(wěn)定性有待提高。本文采用高效液相色譜離子阱質(zhì)譜法測定了口服美羧偽麻片人血漿中羧甲司坦的濃
6、度,方法靈敏度高,特異性強(qiáng),為生物樣品中羧甲司坦的測定提供了方法。 1儀器及試劑8 1.1藥品與試劑Agilent1100系列高效液相色譜儀(包括二元梯度泵,7725i手動進(jìn)樣器,DAD二極管陣列檢測器,Agilent4.02工作站);Agilent1100系列SL型電噴霧離子阱質(zhì)譜;SartoriusBP221s型電子天平(萬分之一,德國Sartorius公司)?! ◆燃姿咎箤φ掌?中國藥品生物制品鑒定所,批號為1002469501);美羧偽麻片(汕頭金石制藥總廠,批號為080303);甲醇為色譜純(美國Fi
7、sher公司);其他試劑均為分析純?! ?方法與結(jié)果 2.1對照品溶液的制備精密稱取羧甲司坦對照品4.0mg,用甲醇溶解至10.0mL棕色容量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,制備成為0.4mg/mL的羧甲司坦對照品溶液?! ?.2空白血漿供試品溶液的制備精密吸取混合人空白血漿0.5mL于1.5mL圓底離心管中,加入1.0mL(100mL/L)高氯酸水溶液,漩渦混合1min,6000r/min離心10min,取上清液0.5mL備用?! ?.3含藥血漿供試品溶液的制備86名健康男性受試者,按藥品說明書空腹口服美羧偽麻片2片,于
8、服藥后0.5h收集血漿樣品1.0mL,混合后,按2.2項(xiàng)下方法制備樣品,即得含藥血漿供試品溶液?! ?.4分析方法色譜條件:色譜柱為AgilentTCC18(150mm×4.6mm,5μm);流動相為10.0mmol/L甲酸水溶液(pH2.2)∶甲醇=92∶8(V∶V);柱溫為25.0℃;流速為0.8mL/min(柱后3∶1分流