JB-T7948.1-1999 熔煉焊劑化學(xué)分析方法 重量法測(cè)定二氧化硅量

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1、JB/T7948.1一1999前言本標(biāo)準(zhǔn)等效采用FOOT22978.1^22978.10-78(熔煉焊劑化學(xué)分析方法》。本標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)JB/T7948.1-95(熔煉焊劑化學(xué)分析方法重量法測(cè)定二氧化硅量》的修訂。修訂時(shí)僅對(duì)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了編輯性修改,其技術(shù)內(nèi)容沒(méi)有改變。本標(biāo)準(zhǔn)自實(shí)施之日起代替JB/T7948.1-95,本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)焊接標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:哈爾濱焊接研究所。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:林克恭、白淑摘.348中華人民共和國(guó)機(jī)械行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)熔煉焊劑化學(xué)分析方法JB/T7948.1一1999重t法測(cè)

2、定二紅化硅,代普J(rèn)B/T7948.1-95MethodsforchemicalanalysisofmeltedweldingfluxesThegravimetricmethodfordeterminationofsilicondioxidecontent1范田本標(biāo)準(zhǔn)適用于熔煉焊劑中二氧化硅百分含量的側(cè)定。側(cè)定范圍10.0%--50.o%,本標(biāo)準(zhǔn)遵守GB/T1467-1978(冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般艦定》。2引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文,通過(guò)在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí),所示

3、版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂,使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性GB/T1467-1978冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定3方法提要試樣經(jīng)碳酸鉀鈉一四翻酸鈉混合熔劑熔融,用鹽酸浸取,加熱燕干使硅酸脫水,過(guò)修并灼燒成二氧化硅。然后用氫氟酸處理,使硅以四氟化硅形式揮發(fā)除去。由氫氛酸處理前后的質(zhì)量差計(jì)算二氧化硅的百分含量。4試荊4.1混合熔荊:將四份碳酸鉀鈉與兩份四翻酸鈉(NazB,O,"H,O)研磨混勻。4.2鹽酸(比重1.19),4.3氫氟酸(40%)04.4甲醉。4.5硫酸(l+

4、ll,4.6鹽酸(1+1).4.7鹽酸(5+95).4.8翻酸溶液(10寫(xiě))。4.9動(dòng)物膠溶液:稱(chēng)取1g動(dòng)物膠溶于100mL沸水中。5試樣試樣應(yīng)通過(guò)200目篩網(wǎng)。試樣預(yù)先在105^-110`(烘1h,置于干操器中冷至室溫。6分析步.6.1側(cè)定數(shù)量分析時(shí)應(yīng)稱(chēng)取三份試樣進(jìn)行測(cè)定,取其平均值。國(guó)家機(jī)械工業(yè)局1999一06一24批準(zhǔn)2000一01一01Vjk34公Js/T7948.1一19996.2試樣量稱(chēng)取。.500鮑試樣。6.3洲定6.3.1將試樣(6.2)置于盛有4g混合熔劑(4.1)的鉑增塌中,混勻,搜蓋2

5、9混合熔劑(4.1),蓋上柑塌蓋。移人1000℃士20℃高溫爐中熔融30min。取出,冷卻。6.3.2用濾紙攘凈增禍外壁,置于帶柄瓷燕發(fā)皿中,蓋上表皿,加人5mL翻酸溶液(4.8)及50mL鹽酸(4.6),加熱待熔塊溶解后,用水洗凈并取出柑塌。6.3.3將溶液(6.3.2)加熱蒸發(fā)至干,稍冷。加人20mL鹽敵(4.2)及20mL甲醉(4.4).加熱燕發(fā)至干。再用鹽酸(4-2)及甲醇(4.4)重復(fù)操作一次,冷卻。6:3.4向干渣(6.3.3)中加人2OmL鹽酸(4.2)及80mL熱水,加熱使鹽類(lèi)溶解,煮沸,取

6、下。用中速定t撼紙過(guò)濾,用擦棒擦凈燕發(fā)皿壁上的沉淀,然后用熱鹽酸(4.7)洗凈蒸發(fā)皿并洗滌沉淀6--8次,再用熱水洗滌沉淀8.10次。將沉淀物(1)保存。6.3.5將濾液(6.3.4)干,加人35mL鹽酸(4.2),加熱使鹽類(lèi)溶解,加人lOmL動(dòng)物膠溶液(4.9)>置于低沮(約50C)處保溫lOmin。加人50mL熱水。用中速定量濾紙過(guò)濾,用熱鹽酸(4.7)洗凈蒸發(fā)皿并洗滌沉淀6-8次,再用熱水洗滌沉淀8-10次。將沉淀物(2)保存,濾液棄之。6.3.6將沉淀物(1)及(2)一并置于鉑柑渦中,烘干、灰化后,

7、移人1000℃士20C高溫爐中灼燒30min,取出,稍冷,置于干燥器中冷至室溫。稱(chēng)量。重復(fù)灼燒至恒盆。6.3.7向增颯中滴加5^10滴硫酸(4.5)及5-8mL氫氟破(4.3),加熱蒸發(fā)至冒盡白煙。移人1000'C士20,C高溫爐中灼燒5min。取出,稍冷,置于干操器中冷至室妞。稱(chēng)量。重復(fù)灼燒至恒量。7分析結(jié)果的計(jì)算按式(1)計(jì)算二氧化硅的百分含量Sio,一mim=M2X100································??川式中:M,-氫氟酸處理前柑鍋及沉淀的質(zhì)量,9;M,-氫氟酸處理

8、后柑禍及殘?jiān)馁|(zhì)量,9;MO—試樣量,9。8允許差平行測(cè)定結(jié)果之間的差值應(yīng)不大于表1所列允許差。表1允許差二氧化硅量允許差10.0-20.00.3>20.0-50.00.53$0

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