JBT9493.4-1999錳銅和新康銅電阻合金化學(xué)分析方法磺基水楊酸光度法測(cè)定鐵量

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1、ICS31.0,90;7.120N硯萬(wàn)JB中華人民共和國(guó)機(jī)械行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JB/T9493.1一9493.7-1999錳銅和新康銅電阻合金化學(xué)分析方法Methodforchemicalanalysisofrnanganinandnovokostantresistancealloy1999一08一06發(fā)布2000一01一01實(shí)施國(guó)家機(jī)械工業(yè)局發(fā)布JB/f9493.4-1999前言本標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)ZBH13001.4-88(錳銅和新康銅電阻合金化學(xué)分析方法磺基水楊酸光度法測(cè)定鐵量》的修訂。本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)GB/f1.1一1993對(duì)原標(biāo)準(zhǔn)作了編輯、文字上的修改,主

2、要技術(shù)內(nèi)容沒(méi)有變化。本標(biāo)準(zhǔn)自實(shí)施之日起,代替ZBH13001.4-88,本標(biāo)準(zhǔn)由儀表功能材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由重慶儀表材料研究所、上海合金廠負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)1988年8月首次發(fā)布亡中華人民共和國(guó)機(jī)械行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)錳銅和新康銅電阻合金化學(xué)分析方法磺基水楊酸光度法測(cè)定鐵量JB/T9493.4-1999代替ZBH13001.4-88Methodforchemicalanalysisofmanganinandnovokostantresin腸口忱心叮Thesulphosalicylicaddphotometricmethodforthe

3、determinationofironcontent范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于錳銅和新康銅電阻合金中鐵盤(pán)的測(cè)定。測(cè)定范圍:0.100%一2.00%.2引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文,通過(guò)在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí),所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂,使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性‘GB/r1467-1978冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定3方法提要試樣以稀硝酸溶解,用氮水和硫酸調(diào)節(jié)酸度,在pHl.8一pH2.5的酸性溶液中鐵與磺基水楊酸生成穩(wěn)定的紅色絡(luò)合物,測(cè)t其吸光度。本標(biāo)準(zhǔn)所用分析天平、分析用水、

4、試劑和儀器,以及有效數(shù)字和允許差的應(yīng)用,均應(yīng)符合GB/T1461的規(guī)定。4試荊和儀器4.1純銅(卯.9%以上)。4.2硝酸(1+1)a4.3硫酸(I+5),4.4氨水(1+1),4.5氨水(1+3),4.6磺基水楊酸溶液(low1):稱取log磺墓水楊酸溶于約,Oml水中,用氨水(4.4和4.5)調(diào)節(jié)為pH1.8一pH2.5(用精密聲試紙),加水至100ml,棍勻。4.7鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取。-20009純鐵(99.9%以上)里于20061燒杯中,加人1561硝酸(4.2),加熱使其溶解,煮沸驅(qū)除氮的氧化物,冷卻至室沮,移人10006)容里瓶中

5、,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液Iml含0.20mg鐵。5分析步驟國(guó)家機(jī)械工業(yè)局1999一08一06批準(zhǔn)2000一01一o1實(shí)施JB/T9493.4-19995.1試樣量稱取錳銅試樣1.000g或新康銅試樣0.2500g.5.2空白試驗(yàn)隨同試樣做空白試驗(yàn)。5.3測(cè)定5.3.1將試樣置于125m1三角燒杯中,加人15m1稍酸(4.2},微熱至試徉完全溶解后,煮沸驅(qū)除氮的氧化物。冷卻,移人IOOmi容2瓶中,用水稀釋至刻度,很勻。5.3.2移取20.OOml試液兩份,分別置于IOOm1容1t瓶中,用水稀釋至約50m1,滴加u水(4.4)至剛生成少

6、量氫氧化物沉淀,再過(guò)量1滴,然后滴加4滴一5滴硫酸(4.3),調(diào)節(jié)溶液為PHI.S一pH'',5(用精"WpH試紙),以后兩份溶液分別按5.3.3及5.3.4進(jìn)行。5.3.3顯色溶液:加人3.0m1磺基水楊酸溶液(4.6),用水稀釋至刻度,混勻。5.14參比溶液:用水稀釋至刻度,混勻。5.3.5在室溫下放置l0min一15min,將部分溶液移人Icm或2cm比色皿中,以參比溶液為參比,于分光光度計(jì)波長(zhǎng)500mn處測(cè)t其吸光度,減去隨同試樣空白試驗(yàn)的吸光度后,從工作曲線上查出相應(yīng)的鐵量。54工作曲線的繪制5.4.1稱取純銅(4.1)1.瑰(用

7、于錳銅)或。.42g(用于新康銅)按5.3.1操作,移人2COnil容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。5.4.2移取20.0m3銅底液(5.4.D六份分別置于(Coal容量瓶中,分別加人0.00,-1,I-OOmi,2.001,3.COrnl,4.00m1,5.00m1鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.7),用水稀釋至體積約5Cml,以下按5.3.2及5.3.3進(jìn)行5.4.3以未加鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液之顯色溶液為參比,按5.3.5測(cè)量其吸光度,以鐵量為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),繪制工作曲線。6分析結(jié)果的計(jì)算按式(1)計(jì)算鐵的百分含量:Fe(%)操錯(cuò)、100········

8、·················,····,······??(U式中:V,—分取試樣體積,ml;F—試液總體積,ml;m,—從工作曲線上查得的鐵量'g;、·—試樣盈.9a7允許

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