J BT9499.6-1999-康銅電阻合金化學(xué)分析方法磺基水楊酸光度法測(cè)定鐵量.pdf

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1、ICS31.030;77.120N05JB中華人民共和國(guó)機(jī)械行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JB/T9499.1一9499.7-1999康銅電阻合金化學(xué)分析方法Methodforchemicalanalysisofconstantanresistancealoy1999一08一06發(fā)布2000一01一01實(shí)施國(guó)家機(jī)械工業(yè)局發(fā)布JB/T9499.6一一1999前言本標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)ZBN05013.6-89《康銅電組合金化學(xué)分析方法磺基冰楊酸光度法測(cè)定鐵it》的修訂。本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)GB/'rJ.1對(duì)原標(biāo)準(zhǔn)作了編輯、文字上的修改,主要技術(shù)內(nèi)容浚有變化。本標(biāo)準(zhǔn)自實(shí)施之日起,代替ZBN0501

2、3.6-89,本標(biāo)準(zhǔn)由儀表功能材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由重慶儀表材料研究所起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:梁培德。本標(biāo)準(zhǔn)1999年3月首次發(fā)布。中華人民共和國(guó)機(jī)械行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)康銅電阻合金化學(xué)分析方法J$/T9499.6-1999磺基水楊酸光度法測(cè)定鐵最代替ZBN05013.6--89MethodforchemicalanalysisofconAantanresistaocealloyThesolphomlicylicacidphotometricmethodforthed的改欲山四垃犯吐血rmcon奴nt范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于康銅電阻合金中鐵是的測(cè)定。測(cè)

3、定范圍:0.020%一0.50%o2引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文,通過(guò)在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí),所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂,使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。GB/1'1467-1978冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定3方法提要試樣用稀硝酸溶解,用氨水和硫酸調(diào)節(jié)酸度,在聲1.8一聲2.5的酸性溶液中鐵與磺基水楊酸生成穩(wěn)定的紅色絡(luò)合物,測(cè)量其吸光度。本標(biāo)準(zhǔn)所用分析天平、分析用水、試劑和儀器,to及有效數(shù)字和允許差的應(yīng)用,均應(yīng)符合GB/T146)的規(guī)定。4試劑和儀器4.1純銅(99.9%以上)。

4、4.2純鎳(999%以上)。4.3硝酸(1+1)04.4硫酸(1+4)a4.5氨水(l+1)04.6磺基水楊酸溶液(long/1):稱取log磺基水楊酸溶于約,owl水中,用氨水(4.5)調(diào)節(jié)為州1.8PH2.5,加水至100ralI混勻。4.7鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取。.20008純鐵(99.9%以上)t于1259)三角燒杯中,加人1591硝酸(4.3),加熱使其溶解;或加人loml硫酸(4.4),加熱至荃本溶解時(shí),再加人5m1硝酸(4.3)使其完全洛解,煮沸以驅(qū)除盆的氧化物,冷卻至室溫,移入100091容it瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液lnmi含。

5、.20-g鐵。5分析步霖5.,試樣t國(guó)家機(jī)械工業(yè)局1999一08一06批準(zhǔn)2000一01一01實(shí)施按表1稱取試樣兩份。表1鐵含量試樣盈%呂0.020.-0.101.01刀>0.10-0.200.5000>0.20-0.500.2以刀52空白試驗(yàn)隨同試樣做空白試驗(yàn)。5.3測(cè)定5.3.1將兩份試樣分別置于125m1三角燒杯中,按表2加人硝酸(4.3),微熱至試樣完全溶解后,煮沸以驅(qū)除氮的氧化物.冷卻至室溫。用水洗滌表面皿和燒杯內(nèi)壁,移人100m1容量瓶中,用水稀釋至約50m1,混勻。表2試樣量硝6(4.3)的加人量言ml1.00)100.51刃〕50.2

6、00055.3.2滴加氨水(4.5)至剛生成少量氫氧化物沉淀.然后滴加硫酸(4.4)至溶液清亮,并過(guò)量2一3滴,此時(shí)溶液的pH應(yīng)為1.8-2.5,以后兩份溶液分別按5.3.3及5.3.4進(jìn)行.5.3.3顯色溶液:加人3.Ord破基水楊酸溶液(4.6).用水稀釋至刻度湯昆勻。5.3.4參比溶液:用水稀釋至刻度,混勻。5.3.5在室溫下放置lOmin一l5min.將部分溶液移入lcm或2cm比色皿中,以參比洛液為參比,于分光光度計(jì)波長(zhǎng)500m”處測(cè)量其吸光度,減去隨同試樣空白試驗(yàn)的吸光度后,從工作曲線上查出相應(yīng)的鐵量_5.4工作曲線的繪制5.4.1按表3

7、稱取純銅(4.1)和相應(yīng)的純鎳(4.2)六份,按5.3.1進(jìn)行)5.4.2分別加人0.OOml,I.OOnil,2.OOnil,3.007il,4.OOml.5.OOml鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.7),以下按5.3.2及5.3.3進(jìn)行。表3鐵含量憫t鑲量%BBl0.020一0.100.58一下0.40>0.10-0.匆0.沙0.20》0.20-0.500.120.085.4.3以未加鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液之顯色溶液為參比,按5.3.5測(cè)盆其吸光度,以鐵It為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),繪制工作曲線。6分析結(jié)果的計(jì)算按式(1)計(jì)算鐵的百分含A:Fe(%)=業(yè)l加式中:二」—從工

8、作曲線上查得的鐵量,‘m—試樣t,9。7允許差實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表4所列允許差。用標(biāo)準(zhǔn)試樣校驗(yàn)

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