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《GB9758.3-88 色漆和清漆鋇含量的測定》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)色漆和清漆“可溶性”金屬含量的測定UDC667.6:667.61第3部分:鋇含量的測定火焰原子GB9758.3一88發(fā)射光譜法ISO3856.3-1984Paintsandvarnishes-Determinationof"soluble"metalcontent-Pert3:Determinationofbariumcontent-Flameatomicemissionspectrometricmethod本標(biāo)準(zhǔn)等同采用國際標(biāo)準(zhǔn)ISO3856.3-1984《色漆和清漆—“可溶性”金屬含量的測定—第3部分:鋇含量的測定—火焰原子發(fā)射光譜法》。主腸內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)
2、準(zhǔn)規(guī)定了以火焰原子發(fā)射光譜法測定色漆和清漆中“可溶性”鋇的含量.本方法適用于“可溶性”鋇含量約為0.05寫^-5環(huán)(。/二)的色漆。經(jīng)有關(guān)雙方商定也可使用其他方法,但在有爭議的情況下.以此法仲裁。2引用標(biāo)準(zhǔn)GB6682實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格GB976。色漆和清漆液體或粉末狀色漆中酸萃取物的制備3原理將試驗(yàn)溶液吸入到一氧化二氮/乙炔火焰中,測量鋇于553.5not的波長所發(fā)出的輻射,采用加入氯化鉀來抑制火焰中鋇原子的電離。4試劑和材料在分析過程中,只能使用分析純的試劑,并只能使用符合GB6682中規(guī)定的純度至少為3級(jí)的水。4.1氯化鉀:50g/L溶液.4.2鹽酸:c(HCI)=0.07mol/L
3、,應(yīng)與GB9760中制備試驗(yàn)溶液所使用的鹽酸完全相同。車3一氧化二氮:裝在鋼瓶中.4.4乙炔:裝在鑰瓶中。4.5每升含1g鋇的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:有兩種配制方法:將準(zhǔn)確含有Ig鋇的一安瓶標(biāo)準(zhǔn)鋇溶液移入1000mL容盤瓶中,用鹽酸溶液(4.2)稀釋至刻度,并充分搖勻。b.稱取1.779g(準(zhǔn)確至1mg)含二個(gè)結(jié)晶水的抓化鋇(BaCI,"2H,0)于1000mL容量瓶中,用鹽酸溶液(4.2)溶解,并稀釋至刻度,充分搖勻。1ml,標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液含1mg鋇。4.6每升含20mg鋇的標(biāo)準(zhǔn)溶液:用移液管吸取20mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(4.5)于1個(gè)1000mL的容量瓶中華人民共和國化學(xué)工業(yè)部1988一07一01
4、批準(zhǔn)1989一04一01實(shí)施GB9758.3一88中.用鹽酸(4.2)稀釋至刻度,并充分搖勻。此溶液應(yīng)在使用的當(dāng)天配制。1mL此標(biāo)準(zhǔn)溶液含20us鋇。5儀器用于本試驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器應(yīng)是不含鋇的。5.1火焰原子發(fā)射光譜儀:適用于波長在553.5nm處溯量,并裝有一個(gè)可通入一氧化二氮和乙炔氣體的嫉燒器。52移液管:容量適合第6.2條要求。5.3滴定管:容量為10和50mL,5.4容量瓶:容量為50mL.55記錄儀(需要時(shí)):推薦使用補(bǔ)償記錄器。6操作步霖6.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的給制6.1.1標(biāo)準(zhǔn)參比溶液的制備這些溶液應(yīng)在使用的當(dāng)天配制。由滴定管(5.3)分別向6個(gè)50mL容量瓶(5.4)中注入標(biāo)
5、準(zhǔn)鋇溶液(4.6),其注入體積數(shù)如下表所示,再分別加人5mL抓化鉀溶液(4.1),用鹽酸溶液(4.2)稀釋至刻度,并充分搖勻.標(biāo)準(zhǔn)參比溶液標(biāo)準(zhǔn)鋇溶滾(5-6)的體積標(biāo)準(zhǔn)參比溶液中鋇的相應(yīng)濃度N0.L陽/mL000】20.82523104420864016注:0號(hào)為空白試驗(yàn)溶液。6.1.2光譜測量按照儀器說明書所規(guī)定的操作條件,用光譜儀(5-1)側(cè)盈標(biāo)準(zhǔn)參比溶液的發(fā)射強(qiáng)度。為了測定和校正由于鈣產(chǎn)生的恒蚤背景發(fā)射,可在接近于鋇線的一合適點(diǎn)進(jìn)行測量或記錄553.0-554.0nm整個(gè)波長范圍內(nèi)的發(fā)射。6.1.3標(biāo)準(zhǔn)曲線以標(biāo)準(zhǔn)參比溶液鋇的濃度(以A9/ML計(jì))為橫坐標(biāo),以其相應(yīng)的并經(jīng)背錄發(fā)射校
6、正過的發(fā)射值為縱坐標(biāo)繪制曲線。6.2試驗(yàn)溶液‘2.1液體色漆中的顏料部分和粉末狀色漆用移液管吸取適當(dāng)體積WS)按GB9760第8.2.3條所述程序得到的溶液(每個(gè)試驗(yàn)溶液的鋇濃度應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍內(nèi))分別放到50mL容量瓶中,加5mL扳化鉀溶液(4.1),用鹽酸(4.2)稀釋至刻度,并充分搖勻。6.2.2色漆的液體部分用移液管吸取適當(dāng)體積〔v,)按GB9760第9.3條所述程序制備的溶液(每個(gè)試驗(yàn)溶液的鋇濃度應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍內(nèi))分別放入50mL容量瓶中,加5mL抓化鉀溶液(4.1),用鹽酸(4.2)稀釋至刻度,并充分搖勻。GB9758.3一886.2.3其他試驗(yàn)溶液用移液管吸取適當(dāng)體積的
7、按其他規(guī)定所得到的溶液(每個(gè)試驗(yàn)溶液的鋇濃度應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍內(nèi))分別放人50mL容量瓶中,加5mL抓化鉀溶液(4.1),用鹽酸(4.2)稀釋至刻度,并充分搖勻。6.3測定按第6.1.2條規(guī)定調(diào)節(jié)光譜儀后,首先測量鹽酸溶液(4.2)的發(fā)射,然后對每個(gè)試驗(yàn)溶液(6.2)甜量3次,接著再測量鹽酸.最后為證實(shí)儀器的靈敏度沒有變化,應(yīng)再側(cè)定標(biāo)準(zhǔn)洛液No.4(6.1.1)的發(fā)射。若試驗(yàn)溶液的發(fā)射高于濃度最高的鋇標(biāo)準(zhǔn)參比溶液,可用已知體積的鹽酸(4.2)適當(dāng)