GB9758.1-88 色漆和清漆鉛含量的測定

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1、中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)色漆和清漆“可溶性”金屬含量的測定UDC667.6:667.61第1部分:鉛含量的測定火焰原子GB9758.1一88吸收光譜法和雙硫腺分光光度法ISO3856.1一1984Paintsandvarnishes-Determinationof"soluble"metalcontent-Part1:Determinationofleadcontent-Flameatomicabsorptionspectrometricmethodanddithizonespectrophotometricmethod本標(biāo)準(zhǔn)等同采

2、用國際標(biāo)準(zhǔn)ISO3856.1-1984《色漆和清漆—“可溶性”金屬含量的測定一第l部分:鉛含量的測定—火焰原子吸收光譜法和雙硫腺分光光度法》。1主面內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定色漆和清漆中“可溶性”鉛含量的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于“可溶性”鉛含量約在0.0500^'5寫(二/。)范圍內(nèi)的色漆。當(dāng)火焰原子吸收光譜法與其他各種測定方法有爭執(zhí)時,以火焰原子吸收光譜法作為仲裁方法。291用標(biāo)準(zhǔn)GB6682實驗室用水規(guī)格GB9760色漆和清漆液體或粉末狀色漆中酸萃取物的制備3火焰原子吸收光譜法3.1原理將試驗溶液吸人乙炔/空氣火焰中,測量由鉛空

3、心陰極燈發(fā)射的選擇譜線波長在283.3rim處的吸收。3.2試荊和材料在分析過程中,只能使用分析純的試劑,并只能使用符合GB6682中規(guī)定的,純度至少為3級的水3.2.1鹽酸(HCl);c(HCI)=0.07mol/L,應(yīng)與GB9760中制備試驗溶液所用的鹽酸完全相同。3.2·2乙炔:裝在鋼瓶中。3.2.3壓縮空氣(由空氣壓縮機供給)。3.2.4每升含Ig鉛的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液:有兩種配制方法:a.將準(zhǔn)確含有1g鉛的一安瓶標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液移入1000mL容量瓶中,用鹽酸溶液(3.2.1)稀釋至刻度,并充分搖勻;b.稱取1.598g(準(zhǔn)確至1m

4、g)硝酸鉛(先在105℃干燥2h)于1000mL容量瓶中,用鹽酸溶液(3.21)溶解,并稀釋至刻度,充分搖勻。1ml,此標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液含1mg鉛。3.2.5每升含100mg鉛的標(biāo)準(zhǔn)溶液:用移液管將100ml,標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(3.2.4)移入1000mL容量瓶中,用鹽酸溶液(3.2.1)稀釋至刻度,并充分搖勻。1mL此標(biāo)準(zhǔn)溶液含100ug鉛。中華人民共和國化學(xué)工業(yè)部1988一07一O1批準(zhǔn)1989一04一01實施GB9758.1一88此溶液應(yīng)在使用的當(dāng)天配制。33儀器3.3.1火焰原子吸收光譜儀:適于波長在283.3nm處測量,并裝有一

5、個可通入乙炔和空氣的燃燒器。3.3.2鉛空心陰極燈。3.3.3滴定管:容量為50mL.3.3.4容量瓶:容量為100mL.34操作步駭3.4.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制3.4.1.1標(biāo)準(zhǔn)參比溶液的制備這些溶液應(yīng)在使用的當(dāng)夭配制。用滴定管(3.3.3)按表1所示的體積數(shù)將標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液(3.2.5)分別加到六個100mL容量瓶中,再分別用鹽酸(3.2.1)稀釋至刻度,并充分搖勻。表1標(biāo)準(zhǔn)參比溶液標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液“.2.5)的體積標(biāo)準(zhǔn)參比溶液中鉛的相應(yīng)濃度No.mLyg/mL00.000.0012.502.5025.005.00310.0010.0042

6、0.0020.00530.0030.00注:。號為空白試驗溶液3.4.1.2光譜測量將鉛光譜源(3.3.2)安裝在光譜儀(3.3.1)上,使儀器處于最佳條件做鉛的測定。按照使用說明調(diào)節(jié)儀器,為取得最大吸收,應(yīng)將波長調(diào)至283.3nm處。根據(jù)吸氣器—燃燒器的特性調(diào)節(jié)乙炔(3.2.2)和空氣(3.2.3)的流量,并點嫉火焰。設(shè)置讀數(shù)范圍(假若有此裝置),使標(biāo)準(zhǔn)參比溶液No.5見表1)幾乎給出一個滿刻度偏轉(zhuǎn)。分別使每個標(biāo)準(zhǔn)參比溶液(3.4.1.1)以濃度上升的順序通過抽吸進(jìn)入火焰,重復(fù)使用標(biāo)準(zhǔn)試驗溶液No.4以證實該裝置確已達(dá)到穩(wěn)定。在

7、每次測量之間都要吸入水使之通過燃燒器,并且每次必須保持相同的吸入率。3.4.1.3標(biāo)準(zhǔn)曲線以標(biāo)準(zhǔn)參比溶液鉛的濃度(以pg/mL計)為橫坐標(biāo),以相應(yīng)的吸光度值減去空白試驗溶液的吸光度值為縱坐標(biāo),繪制曲線。3.4·2試驗溶液3.4.2.1液體色漆中的顏料部分和粉末狀色漆按GB9760中第8.2.3條或第8.3.2條所規(guī)定的方法制備溶液。3.4.2.2色漆的液體部分按GB9760中第9.3條所規(guī)定的方法制備溶液。3.本3測定按第3.4.1.2條規(guī)定調(diào)整光譜儀(3.3.1)后,首先測量鹽酸(3.2.1)的吸光度,然后對每個試驗榕液(3.4

8、.2)的吸光度測量三次,隨后再測量鹽酸的吸光度,最后為證實儀器的靈敏度沒有變化,需再測定標(biāo)準(zhǔn)參比溶液No.4(3.4.1.1)的吸光度。若試驗溶液的吸光度高于濃度最高的鉛標(biāo)準(zhǔn)參比溶液的吸光度,GB9758.1一88可用已知體積的鹽酸(3.2.”適當(dāng)

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