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《JB-T7948.4-1999 熔煉焊劑化學(xué)分析方法 EDTA 容量法測定氧化鈣、氧化鎂量》由會員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、JB/T79484一1999前言本標(biāo)準(zhǔn)等效采用POCT22978.1-22978-10-78《熔煉焊劑化學(xué)分析方法》。本標(biāo)準(zhǔn)是對JB/T7948.4-95Q熔煉焊荊化學(xué)分析方法EDTA容量法側(cè)定氧化鋁量》的修訂。修訂時僅對標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了編輯性修改,其技術(shù)內(nèi)容沒有改變。本標(biāo)準(zhǔn)自實施之日起代替JB/T7948.4-95.本標(biāo)準(zhǔn)由全國焊接標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:哈爾濱焊接研究所。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:林克恭、白淑摘.中華人民共和國機(jī)械行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)熔煉焊劑化學(xué)分析方法JB/T7948.4一1999EDTA容量法測定氛化鋁1n代
2、替1B/T7948.4-95MethodsforchemicalanalysisofmeltedweldingfluxesTheEDTAvolumetricmethodfordeterminationofaluminiumoxidecontent1范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于熔煉焊劑中氧化鋁量的測定。測定范圍1.00%^-40。%。本標(biāo)準(zhǔn)遵守GB/T1467-1978《冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定》。2引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文,通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時,所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會被修訂,使用
3、本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。GB/T1467-1978冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定JB/T7948.2-1999熔煉焊劑化學(xué)分析方法電位滴定法測定氧化錳量3方法提要本方法基于鋁離子在pH5-6時與EDTA生成無色絡(luò)合物。以雙硫朦為指示劑,用乙酸鋅溶液返滴定過量的EDTA。借此側(cè)得氧化鋁的百分含量。鐵、錳等干擾元素需預(yù)先分離4試荊4.1乙酸按。4-2硫酸(比重1.84).4.3硝酸(比重1.42),4.4冰乙酸。4.5氫氧化按(比重0.88).4.6過氧化氫(3000)04.7鹽酸(1+1),4.
4、8氫氧化鈉溶液(2000)04-9氫氧化鈉溶液(lo/)4.10抓化按溶液(20/),4.11抓化按洗滌液(100)。用氫氧化ft(4-5)中和至甲基紅指示劑(4.14)變色?!敢约谆t溶液(4.14)為指示劑〕。4.12硫化鈉溶液(500)0國家帆械工業(yè)局1999-06一24批準(zhǔn)2000一01一01實旅Js/T79484一19994.13乙酸一乙酸按緩沖溶液:稱取500g乙酸1&(4.1)溶于1000mL水中,加人20mL冰乙酸(4.4),混勻。4.14甲基紅溶液:稱取。.1g甲基紅溶于100mL乙醉(99.500)中。4.
5、15雙硫腺溶液:稱取。.04g雙硫膝溶于100mL乙醇(99.5)中。用時配制。4.16鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取。.5000g金屬鋁粉(99.9900)置于250mL錐形杯中,加人30mL鹽酸(4.7),加熱溶解,待作用停止后,滴加過氧化氫(4.6)1完全溶解,煮沸,冷卻。移人1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含。.5mg鋁。4.17乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取2.74g乙酸鋅[Zn(CH,000),·2H201溶于500mL水中,加人5mL冰乙酸(4-4),移人1000ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。4.18乙二胺
6、四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取4.5g乙二胺四乙酸二鈉(C,oH=N2O,Nai"H,O)溶于1000ml,水中。標(biāo)定:移取三份10.00mL鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.16),分別置于250mL錐形杯中,加人50mL水及25.00mLEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.18)和10mL氫氧化鈉溶液(4.9),滴加鹽酸(4.7)中和溶液使剛果紅試紙由紅色變?yōu)樗{(lán)色,然后加人20ml乙酸一乙酸筱緩沖溶液(4.13),煮沸2-3min,冷卻。加人1^-1.5mL雙硫膝指示劑(4.15),用乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.17)滴定至溶液由黃色變?yōu)樘艏t色。按式(1)
7、計算EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.18)對氧化鋁的滴定度:mX1.8895T-(1)V,-V2K式中:,—移取鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.16)相當(dāng)于鋁的量,H;V,—加人EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.18)的體積,mL;V,—滴定時消耗乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.17)的平均體積(若極差超過。.10ml時,應(yīng)重新標(biāo)定),mL;T-1ml-EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.18)相當(dāng)于氧化鋁的量,9;1.8895—鋁換算為氧化鋁的換算因數(shù);K—乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.17)換算為EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.18)的系數(shù)。求法如下:移取三份10.00mLEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.18),分
8、別置于250mL錐形杯中,加人50mL水及10mL氛氧化鈉溶液(4.9),滴加鹽酸(4-7)中和溶液至剛果紅試紙由紅色變?yōu)樗{(lán)色,加人20mL乙酸一乙酸按級沖溶液(4.玲),加人1^1.5mL雙硫腺指示劑(4.15),用乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.17)滴定至溶液由黃色變?yōu)樘壹t色。按式