JB-T7948.12-1999 熔煉焊劑化學(xué)分析方法 EDTA 容量法測定氧化鈣、氧化鎂量

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1、JB/'r7948門2一1999前言本標(biāo)準(zhǔn)等效采用POCT22978.1^-22978.10-78(熔煉焊劑化學(xué)分析方法》。本標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)JB/T7948.12-95(熔煉焊劑化學(xué)分析方法EDTA容f法側(cè)定氧化鈣、級(jí)化鎮(zhèn)f》的修訂。修訂時(shí)僅對(duì)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了編輯性修改，其技術(shù)內(nèi)容沒有改變。本標(biāo)準(zhǔn)自實(shí)施之日起代替JB/T7948.12-95.本標(biāo)準(zhǔn)由全國焊接標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:哈爾濱焊接研究所。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:林克恭、白椒綺。J，3中華人民共和國機(jī)械行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)熔煉焊劑化學(xué)分析方法JB/T7948.12一1999EDTA容量法測定氧化鈣、氧化鎂A代

2、替JB/T7948.12-95MethodsforchemicalanalysisofmeltedweldingfluxesTheEDTAvolumatricmethodfordeterminationofcalciumoxideandmagnesiumoxidecontent，范困本標(biāo)準(zhǔn)適用于熔煉焊劑中氧化鈣、氧化鎂量的測定。測定范圍1.00%-20.0%本標(biāo)準(zhǔn)遵守GB/T1467-1978《冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定》。2引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂

3、，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。GB/T1467-1978冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定JB/T7948.2-1999熔焊焊劑化學(xué)分析方法電位滴定法測定氧化錳量JB/T7948.4-1999熔煉焊劑化學(xué)分析方法EDTA容量法測定氧化鋁量JB/T7948.6-1999熔煉焊劑化學(xué)分析方法熱解法測定氟化鈣量3方法提要本方法基于在pH為12的堿性介質(zhì)中，以熒光黃絡(luò)合劑(或鈣黃綠素)為指示劑，用EDTA溶液滴定鈣。在等當(dāng)點(diǎn)時(shí)，鈣與熒光黃絡(luò)合劑生成的絡(luò)合物的綠色熒光轉(zhuǎn)變?yōu)橛坞x指示劑的橙色。從測得的總鈣t中扣除由氟化鈣換算為氧化鈣的量，借

4、此計(jì)算氧化鈣的百分含量。在pH為10的氨性介質(zhì)中，以鉻黑T為指示劑，用EDTA溶液滴定鈣、鎂合量。在等當(dāng)點(diǎn)時(shí)，鈣、鎂與鉻黑T生成的絡(luò)合物的紅紫色轉(zhuǎn)變?yōu)橛坞x指示劑的亮藍(lán)色。根據(jù)滴定鈣、鎂合量消耗的EDTA溶液與滴定鈣量消耗的EDTA溶液的體積之差值，計(jì)算氧化鎂的百分含量4試荊4.1氫氧化錢(比重。.88).4.2鹽酸(1+1)04.3氫氧化鉀溶液(30/),4.4二乙基二硫代氨基鉀酸鈉溶液[(C,H,),N"CS,Na·3H201銅試劑)(lOY),4.5氫氧化按一抓化按緩沖溶液:稱取67.5g氯化錢溶于適量水中，加人570mL氫氧化19(4-1)，用水稀釋至

5、1OOOmL.4.6混合指示劑:稱取。2g熒光黃絡(luò)合劑或鈣黃綠素與。.05g百里酚酞，在瑪瑙乳缽內(nèi)研磨，然后加人20g抓化鉀研勻。貯存于帶蓋瓶中。國家機(jī)械工業(yè)局1999一06一24批準(zhǔn)2000一01一01實(shí)施鵝4dB/T1948.12一19994.7孔雀綠溶液(1%)e4.8鉻黑T指示劑:稱取0.2g鉻黑T與208抓化鉀研勻。貯存于帶蓋瓶中。4.9氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取0.89238預(yù)先在110'C烘至恒重的碳酸鈣(基準(zhǔn)試劑)，置于300mL燒杯中，加少量水濕潤，蓋上表皿，加人1OmL鹽酸(4-2)，加熱至完全溶解。冷卻，移人1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻

6、度，混勻。此溶液1mL含0.00058氧化鈣。4.10氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取。.30158金屬鎂(99.9990o).置于300mL燒杯中。加人少量水，蓋上表fa,慢慢加人25mL鹽酸(4-2)(作用劇烈，置于冷水浴上)。然后置于電爐上加熱煮沸數(shù)分鐘。冷卻，移人1OOOML容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml一含0.00058氧化鎂。4.11乙二胺四乙酸二鈉(C,oH,4Nz0,Naz"H:0)(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.025N)標(biāo)定:4.11.1移取蘭份10.OOmL氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液(4-9)，分別置于250mL錐形杯中，加100mL水，加2-3滴孔雀

7、綠溶液(4.7)，在大力攪拌下徐徐加人氫氧化鉀溶液(4-3)至溶液退色。加0.0跑混合指示劑(4-6)，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.11)滴定至溶液由綠色熒光變?yōu)槊倒寮t色按式(1)計(jì)算EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(4-1”對(duì)氧化鈣的滴定度:T,一導(dǎo)···········?！ぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁ??‘，，式中:m,—移取氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液(4-9)所含氧化鈣的量+g;V,滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.11)的平均體積(若極差超過。.lOmL時(shí)，應(yīng)重新標(biāo)定)mL;T,-1mLEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.11)相當(dāng)于氧化鈣的量+g.4.11.2移

8、取三份10.OOmL氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.10)，分別