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《GB-T12690.20-1990 稀土金屬及其氧化物化學(xué)分析方法 硫氰酸鉀,1,10-二氮雜菲分光光度法測定鐵量》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)稀土金屬及其氧化物化學(xué)分析方法硫氰酸鉀、1,10一二氮雜菲CB/T12690.20--90分光光度法測定鐵量Rare-earthmetalsandtheiroxides-DeterminationofironcontentPotassiumthiocyanate,l,10-phenanthrolinespectrophotometricmethod1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了稀土金屬及其氧化物中鐵含量的測定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于稀土金屬及其氧化物中鐵含量的測定.測定范圍0.0001叼-0.0052引用標(biāo)準(zhǔn)GB1.4標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定GB1467
2、冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定GB7729冶金產(chǎn)品化學(xué)分析分光光度法通則3方法原理試樣用鹽酸或硝酸溶解，在微酸性介質(zhì)中，鐵與硫氰酸鉀、1,10一二氮雜菲形成紫紅色三元絡(luò)合物.用甲基異F基酮萃取該絡(luò)合物，于分光光度計(jì)波長520nm處測量其吸光度4試劑4.1甲基異}一基酮4.2過氧化氫(30環(huán))4.3鹽酸([十I)，優(yōu)級(jí)純。4.4硝酸(I-1-1)優(yōu)級(jí)純。4.5硫氰酸鉀溶液(500g/L)4.61,10一二氮雜非乙醇溶液(2.5g/L)稱取0.25g1,10一二氮雜菲溶解于100mL乙醇中4.7鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:準(zhǔn)確稱取。.1000g鐵(99.9y,)于150ml,燒杯中，加30
3、mL鹽酸〔」3)，低溫加熱溶解，冷卻至室溫移入1000ml容量瓶中用水稀釋至刻度，混勻此溶液1mL含100pg鐵。4.8鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取10.00ml,鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(4.'7)于}000ML容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻此溶液1ml.含lug鐵5儀器分光光度計(jì)國家技術(shù)監(jiān)督局1990一123時(shí)比準(zhǔn)199201-01實(shí)施GB/T12690.20一906分析步驟6門測定數(shù)量稱取兩份試料進(jìn)行平行測定，取其平均值6.2試料按表!稱取試料(氧化物試樣需經(jīng)850'C預(yù)灼燒2h;金屬試樣需去掉表而氧化層).精確'I'_0。。。Ig表工鐵含缺試料試液總體積移取試液體積補(bǔ)加鹽酸(1.3、體彩%gmlm
4、L0.0001-日0005000()>0.0005-0.0025!0000100.00支a0.!0t0卞、0.0025-0.oo50(3.5000IN.0020.00:.:一6.3空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。6.4測定6·本1試料的溶解6.4.1.1按表1將除二氧化飾外的試料(6-2)置于100mL燒杯中，加5mL鹽酸(4.3),低溫加熱至溶解完全冷卻至室溫。按表1移入容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。6.4.1.2按表1將二氧化飾試料(6.2)置于100mL燒杯中.加5mL硝酸(4.4),滴1111過氧化氫(4.2)低溫加熱至溶解完全并蒸至溶液呈黃色，不再有小氣泡出現(xiàn)冷卻至室溫。按表
5、1移入容址瓶中以水稀釋至刻度，混勻6.4.2按表1將試液(6.4.1)移入60mL分液漏斗中，補(bǔ)加鹽酸(4.3),混勻。加2.mL硫帆酸鉀溶液(C5),2ML1,10一二氮雜菲乙醇溶液(4.6),混勻。加5.00mL甲基異丁基酮(4.I),振蕩}min,ii}跪分層，棄去水相6.4.3移取部分有機(jī)相溶液(6.4.2)于1cm比色皿中，以試料空白溶液為參比.于分光光度汁波長520nm處測量其吸光度。從工作曲線上查得相應(yīng)的鐵量6.5一作曲線的繪制6.5.1移取0,1-00,2.00,3.00,4.00,5.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.8)分別置于一組60mL分液漏牛中，以水稀釋至約20mL，
6、加2mL鹽酸(4.3).混勻。加2mL硫氰酸鉀溶液(4.5),2mLl.10--_氮雜菲乙醇溶液(4.6)，依次混勻加5.00mL甲基異丁基酮(4.1)，振蕩1min,靜置分層，棄去水相6.5.2移取部分有機(jī)相溶液(6.5.1)于lcm比色皿中，以試劑空自溶液為參比于分光光度計(jì)波長520mm處測量其吸光度，以鐵量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。分析結(jié)果的計(jì)算與表述7.1按式〔工)計(jì)算稀上金屬中鐵的百分含量:"mV-XP-.1。三“X100.........................??FC(%)=些弋「}，:。.一自工作曲線上查得的鐵量,NB;I一一試液總體積，mL;F
7、.一移取試液的體積,ml;nt一一試料的質(zhì)量，9GRIT12690.20一90︸廠2按式(2)計(jì)炸稀土}At化物中氧化鐵的百分含量Fe,03%)二凡%X130，(夕隊(duì)中工‘、Fe(%)由7.L條求得的鐵的百分含量;1.430-一由鐵量換長成三氧化二鐵量的系數(shù)。8允許差實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表2所列允許差表2鐵“·to_}_____‘牡ih_乎___0.000】一0.0000.000I>0.0008--0.006〔).000父-,0.0016-0.
