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《gbt12690.19-1990 稀土金屬及其氧化物化學(xué)分析方法 1,10- 二氮雜菲分光光度法測定鐵量》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)稀土金屬及其氧化物化學(xué)分析方法GB/T12690.19901,10一二氮雜菲分光光度法測定鐵量Rare-earthmetalsandth}i.wider---Determinationofironcontent一1,10-phenantrolinespectrophotometricmethod1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了稀土金屬及其氧化物中鐵含量的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于稀土金屬及其氧化物中鐵含量的測定,測定范圍:0.0040%一1.20Y,2引用標(biāo)準(zhǔn)GBI.4標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定GB1467冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)
2、的總則及一般規(guī)定GB7729冶金產(chǎn)品化學(xué)分析分光光度法通則3方法原理試樣用鹽酸或硝酸溶解,在pH3^-4的介質(zhì)中,用抗壞血酸將二價鐵還原為二價鐵,并與工.}。一氮雜非生成紅色絡(luò)合物,于分光光度計波長510n.處測量其吸光度4試劑4.1抗壞血酸4.2過氧化氫(30%)。4.3鹽酸(]十5)4.4硝酸(1十1)。4.5檸檬酸三鈉溶液(300g/L)e4.61,1。二氮雜菲乙醇溶液(10g/L)稱取Ig1,10--氮雜菲溶解于100mL乙醇中。4.7鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取0.}。。。9鐵(99.9%)于150ml,燒杯中.加30ml,鹽酸(4.3)低溫加熱至溶解完全,
3、冷卻至室溫移人1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻此溶液Iml.含100kg鐵4.8鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取10.00ml,鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(4.7)于]00mL容量瓶中,用水稀釋至刻度一混勻此溶液ImL含}Ng鐵5儀器分光光度計6分析步驟6·1測定數(shù)量國家技術(shù)監(jiān)督局1990-12-30批準(zhǔn)1992-01-01實施GB/T12690.19一90稱取兩份試料進(jìn)行平行測定,取其平均值6.2試料按表l稱取試料(氧化物試樣需經(jīng)850預(yù)灼燒2h,金屬試樣需去掉表面氧化層),精確至0.000{:表飛鐵含址,o試料,9試液總體積,.L移取試液休積m10.0010---0.020
4、日000,n.0010.00'o.020--0.0,10nonn100.00叨)0_040~0_2日日弓0nO100.01)一一一一0>0.20--0.80050日〔)泣loo.on,0.80-1.20n.2000100.nn2.006.3空白試驗隨同試料做空白試驗6.4測定6.4·1試料的溶解6.4.1.1將除_幾氧化飾外的試料(6.2)釋于100ml燒杯中,加1]0mL鹽酸(4.3),低溫加熱至溶解完全.冷卻至室溫,按表1移入容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻64.1.2將二氧化柿試料(6.2)置于100mL燒杯中,力[I10mLfi肖酸(4.4).滴加過氧化
5、氫(4.2),低溫加熱至溶解完全并蒸至溶液呈黃色,不再有小氣泡出現(xiàn),冷卻至室溫,按表1移入容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻6.4.2接表}將溶液(6.4.})移入25m。容,瓶中,加2mL鹽酸(4.3).T、勻。力口5。。檸檬酸_:鈉、液門.5),混和。加約30mg抗壞血酸(4.1),混勻。加1mL1,10一二氮雜菲乙醇溶液(4.6),用水稀釋至刻度,ilk勻,放,;}.56.4.3移取部分溶液(6.4.2)于Lcm比色皿中,以試料空白溶液為參比,于分光光度計波長510n處測量其吸光度6.4.4查鐵童6.4.4.1對干無色稀土離子的試料,由6.4.3條測得的吸光
6、度值直接從工作曲線上查得相應(yīng)的鐵量6.4-4.2對于有色稀土離子的試料,按表1將溶液(6.4.1)移入25mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。以水為參比,用lcm比色皿于分光光度計波長510nm處測量其吸光度。由6.4.3條測得的吸光度值減去相應(yīng)稀土試液測得的吸光度值后.再從工作曲線上查得相應(yīng)的鐵量下作曲線的繪制:.:.1移取0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00,7.00m[鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.8)分別置于一組25mL容蛋瓶中,加2ml鹽酸(4.3),混勻。加5mL檸檬酸三鈉溶液(4.5),混勻加約30mg抗壞血酸(4.1),混勻加ImL
7、l.10一二氮雜菲乙醇溶液(4.6),用水稀釋至刻度,混勻。放置5min6.5.2移取部分溶液(6.5.1)于lcm比色皿中,以試劑空白溶液為參比,于分光光度計波長510nm處測3li其吸光度,以鐵量為橫坐標(biāo).吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線了分析結(jié)果的計算與表述了.1按式(1)計勸稀土金屬中鐵的百分含最Fc(%)!鮮X100式中:助自[作曲線上查得的鐵U}t,ug;GB/T12690.19-90f—試液總體積,mL;‘一。一移取試液的體積,mL;。—一試料的質(zhì)量,9。7.2按式(2)計算稀土氧化物中三氧化二鐵的百分含量:Fez0,(%)二Fc%X1.430·。?(
8、2)式中Fe(%)一一由7.1條求得的