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《HG 2763-1996 牙膏工業(yè)用單氟磷酸鈉》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、中華人民共和國化工行業(yè)標準牙膏工業(yè)用單氟磷酸鈉發(fā)布實施中華人民共和國化學工業(yè)部發(fā)布前言本行業(yè)標準是根據(jù)國外著名公司單氟磷酸鈉產(chǎn)品規(guī)格和國內牙膏工業(yè)要求而制定本標準技術指標項目和參數(shù)等效采用國外著名公司產(chǎn)品規(guī)格制定在分析方法上主含量測定采用擴散氟離子選擇電極儀器法其他項目分析采用國內通用測定方法分析方法科學準確先進本標準由中華人民共和國化學工業(yè)部技術監(jiān)督司提出本標準由化學工業(yè)部天津化工研究院歸口本標準起草單位化學工業(yè)部天津化工研究院核工業(yè)理化工程研究院本標準主要起草人李光明陸思偉孫景山李其軒文遷中華
2、人民共和國化工行業(yè)標準牙膏工業(yè)用單氟磷酸鈉范圍本標準規(guī)定了牙膏工業(yè)用單氟磷酸鈉的要求試驗方法檢驗規(guī)則以及標志包裝運輸貯存本標準適用于偏磷酸鈉和氟化鈉等原料經(jīng)合成制得的牙膏工業(yè)用單氟磷酸鈉該產(chǎn)品主要用于牙膏防齲脫敏添加劑也用于殺菌劑防腐劑等分子式相對分子質量按年國際相對原子質量引用標準下列標準所包含的條文通過在本標準中引用而構成為本標準的條文本標準出版時所示版本均為有效所有標準都會被修訂使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性包裝儲運圖示標志化學試劑滴定分析容量分析用標準溶液的制備化學試劑
3、雜質測定用標準溶液的制備化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備化學試劑砷測定通用方法砷斑法瓦楞紙箱化工產(chǎn)品采樣總則分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法化學試劑重金屬測定通用方法要求外觀本品為白色結晶或白色粉末目視無雜質牙膏工業(yè)用單氟磷酸鈉應符合表要求表要求項目指標單氟磷酸鈉以計含量結合氟以計含量游離氟以計含量總氟以計含量中華人民共和國化學工業(yè)部批準實施表完項目指標砷含量重金屬以計含量值溶液干燥失量試驗方法本標準所用試劑和水在沒有注明其他要求時均指分析純試劑和中規(guī)定的三級水試驗中所需標準滴定溶液雜質標準溶液
4、制劑及制品在沒有注明其他要求時均按規(guī)定制備單氟磷酸鈉含量以質量百分數(shù)表示的單氟磷酸鈉以計含量按式計算式中產(chǎn)品中結合氟百分含量產(chǎn)品中氟含量換算成單氟磷酸鈉含量的系數(shù)結合氟含量以質量百分數(shù)表示的結合氟以計含量按式計算式中產(chǎn)品中游離氟百分含量產(chǎn)品中總氟百分含量游離氟含量的測定方法提要試樣在弱酸性介質中以氟離子選擇性電極為測量電極以飽和甘汞電極為參比電極測定試驗溶液中的氟離子濃度試劑和材料硝酸鈉溶液硝酸溶液六次甲基四胺溶液氟標準溶液溶液含有精制在塑料燒杯中用規(guī)定的二級水溶解氟化鈉制成飽和溶液過濾除去不溶物
5、在濾液中加入無水乙醇析出氟化鈉過濾所得的結晶用無水乙醇洗滌并將結晶置于的烘箱中烘至恒重稱取氟化鈉精制精確至溶于容量瓶中用水稀釋至刻度搖勻貯存于塑料瓶中氟標準溶液溶液含用移液管移取氟標準溶液置于容量瓶中用水稀釋至刻度搖勻貯存于塑料瓶中氟標準溶液溶液含用移液管移取氟標準溶液置于容量瓶中用水稀釋至刻度搖勻貯存于塑料瓶中儀器設備數(shù)字式離子計最小分度值氟離子選擇性電極甘汞電極磁力攪拌器分析步驟試驗溶液的制備稱取約試樣精確至置于容量瓶中加水溶解用移液管分別加硝酸鈉溶液和六次甲基四胺溶液再加硝酸溶液加水稀釋至刻
6、度搖勻校準用氟標準溶液的制備用移液管各移取氟標準溶液和氟標準溶液分別置于兩個容量瓶中用移液管加硝酸鈉溶液和六次甲基四胺溶液再加入硝酸溶液約調節(jié)溶液至稀釋至刻度分別轉移到兩個干燥塑料瓶中測定開啟數(shù)字式離子計連接好電極置選擇開關為檔調節(jié)儀器溫度為室溫按照雙標準置入法用上述校準用氟標準溶液進行斜率校準和定位將試驗溶液倒入塑料燒杯中在攪拌狀態(tài)下平衡后進行測定分析結果的表述以質量百分數(shù)表示的游離氟以計含量按式計算式中測定試驗溶液中氟離子濃度負對數(shù)的反對數(shù)試驗溶液的體積試料的質量氟的原子量允許差取平行測定結果
7、的算術平均值為測定結果平行測定結果的絕對差值不大于總氟含量的測定方法提要將試驗溶液用事先經(jīng)六甲基二硅醚飽和的高氯酸酸化形成疏水性三甲基氟硅烷擴散被堿性溶液吸收在吸收液中水解出離子以氟離子選擇性電極為測量電極以飽和甘汞電極為參比電極測定試驗溶液中氟離子的濃度試劑和材料氫氧化鈉溶液硝酸溶液高氯酸六甲基二硅醚飽和溶液將高氯酸溶液倒入分液漏斗中加入六甲基二硅醚經(jīng)劇烈搖動后放置分層下層即為高氯酸六甲基二硅醚飽和溶液六次甲基四胺溶液儀器設備數(shù)字式離子計最小分度值氟離子選擇性電極甘汞電極磁力攪拌器擺動儀次可調節(jié)
8、擴散盒用聚四氟乙烯或聚丙烯做成圓型見圖擴散盒蓋擴散盒吸收池擴散盒蓋擴散盒吸收池圖擴散盒分析步驟試驗溶液的制備稱取約試樣精確至置于容量瓶中加水稀釋至刻度用移液管移取試驗溶液置于擴散盒左側擴散盒應傾斜放置分成三個小室用移液管移取氫氧化鈉溶液置于擴散盒中間室取約高氯酸六甲基二硅醚飽和溶液放在擴散盒右側將擴散盒接口處抹上凡士林或真空脂用蓋蓋嚴密封將擴散盒置于擺動儀上搖動再放置測定開啟數(shù)字式離子計連接好電極置選擇開關為檔調節(jié)儀器溫度為室溫按照雙標準置入法用氟標準溶液進行斜率校準和定位將擴散盒
