HG2763-1996-牙膏工業(yè)用單氟磷酸鈉.pdf

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1、中華人民共和國化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)牙膏工業(yè)用單氟磷酸鈉發(fā)布實(shí)施中華人民共和國化學(xué)工業(yè)部發(fā)布前言本行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)是根據(jù)國外著名公司單氟磷酸鈉產(chǎn)品規(guī)格和國內(nèi)牙膏工業(yè)要求而制定本標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)指標(biāo)項(xiàng)目和參數(shù)等效采用國外著名公司產(chǎn)品規(guī)格制定在分析方法上主含量測定采用擴(kuò)散氟離子選擇電極儀器法其他項(xiàng)目分析采用國內(nèi)通用測定方法分析方法科學(xué)準(zhǔn)確先進(jìn)本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國化學(xué)工業(yè)部技術(shù)監(jiān)督司提出本標(biāo)準(zhǔn)由化學(xué)工業(yè)部天津化工研究院歸口本標(biāo)準(zhǔn)起草單位化學(xué)工業(yè)部天津化工研究院核工業(yè)理化工程研究院本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人李光明陸思偉孫景山李其軒文遷中華人民共和國化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)牙膏工業(yè)用單氟磷酸鈉范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了牙膏

2、工業(yè)用單氟磷酸鈉的要求試驗(yàn)方法檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志包裝運(yùn)輸貯存本標(biāo)準(zhǔn)適用于偏磷酸鈉和氟化鈉等原料經(jīng)合成制得的牙膏工業(yè)用單氟磷酸鈉該產(chǎn)品主要用于牙膏防齲脫敏添加劑也用于殺菌劑防腐劑等分子式相對分子質(zhì)量按年國際相對原子質(zhì)量引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文本標(biāo)準(zhǔn)出版時所示版本均為有效所有標(biāo)準(zhǔn)都會被修訂使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性包裝儲運(yùn)圖示標(biāo)志化學(xué)試劑滴定分析容量分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備化學(xué)試劑砷測定通用方法砷斑法瓦楞紙箱化工產(chǎn)品采樣總則分析實(shí)驗(yàn)室

3、用水規(guī)格和試驗(yàn)方法化學(xué)試劑重金屬測定通用方法要求外觀本品為白色結(jié)晶或白色粉末目視無雜質(zhì)牙膏工業(yè)用單氟磷酸鈉應(yīng)符合表要求表要求項(xiàng)目指標(biāo)單氟磷酸鈉以計含量結(jié)合氟以計含量游離氟以計含量總氟以計含量中華人民共和國化學(xué)工業(yè)部批準(zhǔn)實(shí)施表完項(xiàng)目指標(biāo)砷含量重金屬以計含量值溶液干燥失量試驗(yàn)方法本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水在沒有注明其他要求時均指分析純試劑和中規(guī)定的三級水試驗(yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液制劑及制品在沒有注明其他要求時均按規(guī)定制備單氟磷酸鈉含量以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的單氟磷酸鈉以計含量按式計算式中產(chǎn)品中結(jié)合氟百分含量產(chǎn)品中氟含量換算成單氟磷酸鈉含量的系數(shù)結(jié)合氟含量以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表

4、示的結(jié)合氟以計含量按式計算式中產(chǎn)品中游離氟百分含量產(chǎn)品中總氟百分含量游離氟含量的測定方法提要試樣在弱酸性介質(zhì)中以氟離子選擇性電極為測量電極以飽和甘汞電極為參比電極測定試驗(yàn)溶液中的氟離子濃度試劑和材料硝酸鈉溶液硝酸溶液六次甲基四胺溶液氟標(biāo)準(zhǔn)溶液溶液含有精制在塑料燒杯中用規(guī)定的二級水溶解氟化鈉制成飽和溶液過濾除去不溶物在濾液中加入無水乙醇析出氟化鈉過濾所得的結(jié)晶用無水乙醇洗滌并將結(jié)晶置于的烘箱中烘至恒重稱取氟化鈉精制精確至溶于容量瓶中用水稀釋至刻度搖勻貯存于塑料瓶中氟標(biāo)準(zhǔn)溶液溶液含用移液管移取氟標(biāo)準(zhǔn)溶液置于容量瓶中用水稀釋至刻度搖勻貯存于塑料瓶中氟標(biāo)準(zhǔn)溶液溶液含

5、用移液管移取氟標(biāo)準(zhǔn)溶液置于容量瓶中用水稀釋至刻度搖勻貯存于塑料瓶中儀器設(shè)備數(shù)字式離子計最小分度值氟離子選擇性電極甘汞電極磁力攪拌器分析步驟試驗(yàn)溶液的制備稱取約試樣精確至置于容量瓶中加水溶解用移液管分別加硝酸鈉溶液和六次甲基四胺溶液再加硝酸溶液加水稀釋至刻度搖勻校準(zhǔn)用氟標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備用移液管各移取氟標(biāo)準(zhǔn)溶液和氟標(biāo)準(zhǔn)溶液分別置于兩個容量瓶中用移液管加硝酸鈉溶液和六次甲基四胺溶液再加入硝酸溶液約調(diào)節(jié)溶液至稀釋至刻度分別轉(zhuǎn)移到兩個干燥塑料瓶中測定開啟數(shù)字式離子計連接好電極置選擇開關(guān)為檔調(diào)節(jié)儀器溫度為室溫按照雙標(biāo)準(zhǔn)置入法用上述校準(zhǔn)用氟標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行斜率校準(zhǔn)和定位將試驗(yàn)溶

6、液倒入塑料燒杯中在攪拌狀態(tài)下平衡后進(jìn)行測定分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的游離氟以計含量按式計算式中測定試驗(yàn)溶液中氟離子濃度負(fù)對數(shù)的反對數(shù)試驗(yàn)溶液的體積試料的質(zhì)量氟的原子量允許差取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果平行測定結(jié)果的絕對差值不大于總氟含量的測定方法提要將試驗(yàn)溶液用事先經(jīng)六甲基二硅醚飽和的高氯酸酸化形成疏水性三甲基氟硅烷擴(kuò)散被堿性溶液吸收在吸收液中水解出離子以氟離子選擇性電極為測量電極以飽和甘汞電極為參比電極測定試驗(yàn)溶液中氟離子的濃度試劑和材料氫氧化鈉溶液硝酸溶液高氯酸六甲基二硅醚飽和溶液將高氯酸溶液倒入分液漏斗中加入六甲基二硅醚經(jīng)劇烈搖動后放置分

7、層下層即為高氯酸六甲基二硅醚飽和溶液六次甲基四胺溶液儀器設(shè)備數(shù)字式離子計最小分度值氟離子選擇性電極甘汞電極磁力攪拌器擺動儀次可調(diào)節(jié)擴(kuò)散盒用聚四氟乙烯或聚丙烯做成圓型見圖擴(kuò)散盒蓋擴(kuò)散盒吸收池擴(kuò)散盒蓋擴(kuò)散盒吸收池圖擴(kuò)散盒分析步驟試驗(yàn)溶液的制備稱取約試樣精確至置于容量瓶中加水稀釋至刻度用移液管移取試驗(yàn)溶液置于擴(kuò)散盒左側(cè)擴(kuò)散盒應(yīng)傾斜放置分成三個小室用移液管移取氫氧化鈉溶液置于擴(kuò)散盒中間室取約高氯酸六甲基二硅醚飽和溶液放在擴(kuò)散盒右側(cè)將擴(kuò)散盒接口處抹上凡士林或真空脂用蓋蓋嚴(yán)密封將擴(kuò)散盒置于擺動儀上搖動再放置測定開啟數(shù)字式離子計連接好電極置選擇開關(guān)為檔調(diào)節(jié)儀器溫度為室溫按

8、照雙標(biāo)準(zhǔn)置入法用氟標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行斜率校準(zhǔn)和定位將擴(kuò)散盒