GB-T14540-2003 復(fù)混肥料中銅、鐵、錳、鋅、硼、鉬含量的測定

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1、GB/T14540-2003前言本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T14540.1-1993《復(fù)混肥料中鉑的測定方法硫氛酸鈉分光光度法》、GB/T14540.2-1993K復(fù)混肥料中硼的測定方法甲亞胺-H酸分光光度法》、GB/T14540.3-1993《復(fù)混肥料中錳的測定方法》,GB/T14540.4-1993《復(fù)混肥料中鋅的測定方法》。本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T14540.1^-GB/T14540.4-1993相比主要變化如下:—增加了對銅、鐵含量的測定方法，并對鑰、錳、鋅測定方法中試驗溶液的制備統(tǒng)一采用稀鹽酸提取。本標(biāo)準(zhǔn)

2、由中國石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會提出.本標(biāo)準(zhǔn)由全國肥料和土壤調(diào)理劑標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:上海化工研究院、中國一阿拉伯化肥有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:商照聰、王連軍、章明洪、楊曉霞、沙燕萍、杜顯蘭、金志強(qiáng)。本標(biāo)準(zhǔn)于1993年首次發(fā)布。GB/T14540-2003復(fù)混肥料中銅、鐵、錳、鋅、硼、鑰含t的測定范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了復(fù)混口巴料復(fù)合肥料中銅鐵錳鋅硼鑰含量的測定方法月本標(biāo)準(zhǔn)適用于復(fù)混口m料復(fù)合肥料中銅鐵錳鋅硼鑰含量的測定月﹄2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡

3、是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T8571復(fù)混肥料實驗室樣品制備HG/T2843化肥產(chǎn)品化學(xué)分析中常用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑溶液和指示劑溶液3試驗方法3.1一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)中所用試劑、水和溶液的配制，在未注明規(guī)格和配制方法時，均應(yīng)按HG/T2843之規(guī)定。3.2實驗室樣品制備按GB/T8571規(guī)定制備實驗室樣品。3.3試樣

4、溶液的制備3.3.1試劑和材料鹽酸溶液:1十5。3.3.2儀器通常實驗室儀器和電熱板(功率為1.8kW-2.4kW),3.3.3試樣溶液的制備3.3.3.1銅、鐵、錳、鋅、鋁試樣溶液的制備:稱取5g-8g試樣(精確至0.001g)，置于400mL高型燒杯中，加人50mL鹽酸溶液，蓋上表面皿，在電熱板上煮沸15min，取下，冷卻至室溫后轉(zhuǎn)移到250mL量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，干過濾，棄去最初幾毫升濾液后，保留濾液供測定銅、鐵、錳、鋅、鑰用。3.3.3.2硼試樣溶液的制備:稱取1g^-5g試樣(

5、預(yù)計試樣中含硼0.25mg-5mg),精確至。.001g,置于250mL聚四氟乙烯燒杯中，加水150mL，蓋上表面皿，在電熱板上煮沸15min，取下，冷卻至室溫后轉(zhuǎn)移到250mL量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，干過濾，棄去最初幾毫升濾液后，保留濾液供測定硼用。3.3.4空白溶液的制備除不加試樣外，其它步驟同試樣溶液的制備。3.4銅含量測定原子吸收分光光度法3.4.1原理試樣溶液中的銅，經(jīng)原子化器將其轉(zhuǎn)變成原子蒸氣，產(chǎn)生的原子蒸氣吸收從銅空心陰極燈射出的特征波長324.6nm的光，吸光度的大小與銅基態(tài)

6、原子濃度成正比。GB/T14540-20033.4.2試劑和材料3.4.2.1鹽酸溶液:c(HCl)=0.5mol/L;3.4.2.2銅標(biāo)準(zhǔn)溶液:1mg/mL;3.4.2.3銅標(biāo)準(zhǔn)溶液:。.1mg/mL。吸取10.0mL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.4.2.2)于100mL量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻;3.4.2.4溶解乙炔。3.4.3儀.3.4.3.1通常實驗室用儀器，3.4.3.2原子吸收分光光度計，配有空氣一乙炔燃燒器和銅空心陰極燈。3.4.4分析步驟3.4.4.1工作曲線的繪制按表1所示，吸取銅標(biāo)準(zhǔn)溶液

7、(3.4.2.3)分別置于5個100mL量瓶中，用鹽酸溶液稀釋至刻度，混勻。裹1銅標(biāo)準(zhǔn)溶液體積/mL相應(yīng)銅的濃度/(Feg/mL)000.50.51.01.02.02.03.03.0進(jìn)行測定前，根據(jù)待測元素性質(zhì)，參照儀器使用說明書，進(jìn)行最佳工作條件選擇。然后，于波長324.6nm處，使用空氣一乙炔氧化火焰，以銅含量為0的標(biāo)準(zhǔn)溶液為參比溶液，調(diào)節(jié)原子吸收分光光度計的吸光度為零后，測定各標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。以各標(biāo)準(zhǔn)溶液的銅的濃度(pg/mL)為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。3.4.4.2測

8、定將試樣溶液不經(jīng)稀釋或根據(jù)銅含量將試樣溶液用鹽酸溶液稀釋一定倍數(shù)后在與測定標(biāo)準(zhǔn)溶液相同的條件下，測得試樣溶液的吸光度，在工作曲線上查出相應(yīng)的銅濃度(F+g/mL).3.4.4.3空白試驗采用空白溶液，其他步驟同樣品測定。3.4.5分析結(jié)果的表述銅(Cu)含量二，，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示，按式(1)計算:(c,一c.)X250XD,、，w,=一X100··········...·.··......??(1)m,X100式中:C,—由工作曲線查出的試樣溶液中銅的濃度，單位為微克每毫升(f