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《GBT14540-2003 復混肥料中銅、鐵、錳、鋅、硼、鉬含量的測定 - 下載地址.pdf》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關內容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、GB/T14540-2003前言本標準代替GB/T14540.1-1993《復混肥料中鉑的測定方法硫氛酸鈉分光光度法》、GB/T14540.2-1993K復混肥料中硼的測定方法甲亞胺-H酸分光光度法》、GB/T14540.3-1993《復混肥料中錳的測定方法》,GB/T14540.4-1993《復混肥料中鋅的測定方法》。本標準與GB/T14540.1^-GB/T14540.4-1993相比主要變化如下:—增加了對銅、鐵含量的測定方法,并對鑰、錳、鋅測定方法中試驗溶液的制備統(tǒng)一采用稀鹽酸提取。本標準由中國石油和化學工業(yè)協(xié)會提出.本標準由全國肥料和土壤調理劑標準化技術委員會歸口。
2、本標準起草單位:上?;ぱ芯吭骸⒅袊话⒗视邢薰?。本標準主要起草人:商照聰、王連軍、章明洪、楊曉霞、沙燕萍、杜顯蘭、金志強。本標準于1993年首次發(fā)布。GB/T14540-2003復混肥料中銅、鐵、錳、鋅、硼、鑰含t的測定范圍本標準規(guī)定了復混口巴料復合肥料中銅鐵錳鋅硼鑰含量的測定方法月本標準適用于復混口m料復合肥料中銅鐵錳鋅硼鑰含量的測定月﹄2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注
3、日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。GB/T8571復混肥料實驗室樣品制備HG/T2843化肥產品化學分析中常用標準滴定溶液、標準溶液、試劑溶液和指示劑溶液3試驗方法3.1一般規(guī)定本標準中所用試劑、水和溶液的配制,在未注明規(guī)格和配制方法時,均應按HG/T2843之規(guī)定。3.2實驗室樣品制備按GB/T8571規(guī)定制備實驗室樣品。3.3試樣溶液的制備3.3.1試劑和材料鹽酸溶液:1十5。3.3.2儀器通常實驗室儀器和電熱板(功率為1.8kW-2.4kW),3.3.3試樣溶液的制備3.3.3.1銅、鐵、錳、鋅、鋁試樣溶液的制備:稱取5g-8g試樣(精確至0.001g),置于40
4、0mL高型燒杯中,加人50mL鹽酸溶液,蓋上表面皿,在電熱板上煮沸15min,取下,冷卻至室溫后轉移到250mL量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻,干過濾,棄去最初幾毫升濾液后,保留濾液供測定銅、鐵、錳、鋅、鑰用。3.3.3.2硼試樣溶液的制備:稱取1g^-5g試樣(預計試樣中含硼0.25mg-5mg),精確至。.001g,置于250mL聚四氟乙烯燒杯中,加水150mL,蓋上表面皿,在電熱板上煮沸15min,取下,冷卻至室溫后轉移到250mL量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻,干過濾,棄去最初幾毫升濾液后,保留濾液供測定硼用。3.3.4空白溶液的制備除不加試樣外,其它步驟同試樣溶液的制備
5、。3.4銅含量測定原子吸收分光光度法3.4.1原理試樣溶液中的銅,經原子化器將其轉變成原子蒸氣,產生的原子蒸氣吸收從銅空心陰極燈射出的特征波長324.6nm的光,吸光度的大小與銅基態(tài)原子濃度成正比。GB/T14540-20033.4.2試劑和材料3.4.2.1鹽酸溶液:c(HCl)=0.5mol/L;3.4.2.2銅標準溶液:1mg/mL;3.4.2.3銅標準溶液:。.1mg/mL。吸取10.0mL銅標準溶液(3.4.2.2)于100mL量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻;3.4.2.4溶解乙炔。3.4.3儀.3.4.3.1通常實驗室用儀器,3.4.3.2原子吸收分光光度計,配有空
6、氣一乙炔燃燒器和銅空心陰極燈。3.4.4分析步驟3.4.4.1工作曲線的繪制按表1所示,吸取銅標準溶液(3.4.2.3)分別置于5個100mL量瓶中,用鹽酸溶液稀釋至刻度,混勻。裹1銅標準溶液體積/mL相應銅的濃度/(Feg/mL)000.50.51.01.02.02.03.03.0進行測定前,根據(jù)待測元素性質,參照儀器使用說明書,進行最佳工作條件選擇。然后,于波長324.6nm處,使用空氣一乙炔氧化火焰,以銅含量為0的標準溶液為參比溶液,調節(jié)原子吸收分光光度計的吸光度為零后,測定各標準溶液的吸光度。以各標準溶液的銅的濃度(pg/mL)為橫坐標,相應的吸光度為縱坐標,繪制工作
7、曲線。3.4.4.2測定將試樣溶液不經稀釋或根據(jù)銅含量將試樣溶液用鹽酸溶液稀釋一定倍數(shù)后在與測定標準溶液相同的條件下,測得試樣溶液的吸光度,在工作曲線上查出相應的銅濃度(F+g/mL).3.4.4.3空白試驗采用空白溶液,其他步驟同樣品測定。3.4.5分析結果的表述銅(Cu)含量二,,以質量分數(shù)(%)表示,按式(1)計算:(c,一c.)X250XD,、,w,=一X100··········...·.··......??(1)m,X100式中:C,—由工作曲線查出的試樣溶液中銅的濃度,單位為微克每毫升(f