大孔吸附樹脂分離純化降香總黃酮的實驗研究

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1、大孔吸附樹脂分離純化降香總黃酮的實驗研究【摘要】目的考察大孔吸附樹脂分離純化降香總黃酮的工藝條件及參數(shù)。方法選擇9種不同極性的大孔吸附樹脂，以降香總黃酮為指標(biāo)，通過靜態(tài)吸附和解吸附試驗優(yōu)選樹脂，動態(tài)試驗考察其純化降香總黃酮的最佳工藝條件。結(jié)果靜態(tài)試驗選出HPD100樹脂，其最佳靜態(tài)吸附時間和解吸附時間均為5h，樣品溶液濃度為3.7mg/mL，吸附流速為2mL/min，10倍床體積的70%以上濃度乙醇洗脫，可解吸附70%的降香總黃酮。結(jié)論HPD100樹脂能夠有效純化降香總黃酮。【關(guān)鍵詞】降香；

2、總黃酮；大孔吸附樹脂；分離純化Abstract:ObjectiveTostudythepurificationprocessoftotalflavonoidsinLignumDalbergiaeodoriferaeacroporousresin.Methods9kindsofmacroporousresinsDalbergiaodorifera.ResultsHPD100macroporousresinalstaticadsorbingtimeanddesorbingtimealconcent

3、rationofsampleg/mL,floL/min,andelutedorethan70%eesofelutionbedvolume,allerintailinglevel.ConclusionHPD100macroporousresincouldbeusedinthepurificationofthetotalflavonoidsinLignumDalbergiaeodoriferae.Theadsorptionquantityoftotalflavonoidsatsaturationg

4、/g。KeyDalbergiaeodoriferae;totalflavonoids;macroporousresin;purification降香LignumDalbergiaeodoriferae為豆科植物降香檀DalbergiaodoriferaT.Chen的樹干和根的干燥心材〔1〕。降香中主要含有揮發(fā)油和黃酮類成分，以黃酮類成分的含量較高，具有抗炎、鎮(zhèn)痛、抗氧化、中樞神經(jīng)作用及心血管方面的作用〔2〕。　　大孔吸附樹脂具有良好的吸附性能，應(yīng)用日趨廣泛，在天然藥物化學(xué)成分的分離與富集研究中被

5、廣泛應(yīng)用〔3〕。本課題組對大孔樹脂純化降香總黃酮進(jìn)行了初步研究〔4〕，本實驗選取文獻(xiàn)報道對分離黃酮類化合物作用較好的9種樹脂，考察其對降香總黃酮的吸附情況，優(yōu)選出最佳的精制工藝。1儀器與試藥　　UV2450紫外可見分光光度儀（SHIMADZU）；電子分析天平（BP211D）；降香藥材（廣州市藥材公司，產(chǎn)地海南）；柚皮素對照品（實驗室自制，經(jīng)UV、1HNMR鑒定結(jié)構(gòu)，HPLC檢測、面積歸一化法計算，純度大于98%）；HP20、HPD100、Y比表面積/(m2·g-1)HP20日本三菱化成

6、非極性460600HPD100河北滄州寶恩化工有限公司非極性8.5～9.0650～700YL備用。分別精密吸取對照品溶液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00mL于10mL容量瓶內(nèi)，準(zhǔn)確加入1mL甲醇鈉，用體積分?jǐn)?shù)70%的乙醇定容至刻度，搖勻，放置40min，在410nm處測定其吸光度。計算得回歸方程為Y=3.2422X-0.0193，r=0.9998，線性范圍是0.0143～0.0859mg。2.1.3樣品中總黃酮含量的測定方法精密吸取待測樣品溶液0.1mL稀釋

7、至5mL，再吸取1mL稀釋液于10mL容量瓶，準(zhǔn)確加入1mL甲醇鈉，用體積分?jǐn)?shù)70%的乙醇定容至刻度，搖勻，放置40min，在410nm處測定其吸光度，代入回歸方程計算總黃酮含量〔5〕。2.2樹脂的預(yù)處理樹脂先用乙醇浸泡24h，充分溶脹。濕法裝柱，用體積分?jǐn)?shù)95%的乙醇洗柱至流出液加水不出現(xiàn)白色混濁，用水洗盡乙醇。再用質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%的HCl溶液對樹脂柱進(jìn)行酸洗，用水洗至中性。然后用質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%的NaOH溶液堿洗，水洗至中性，即可。2.3樹脂類型的篩選2.3.1靜態(tài)吸附和解吸附試驗準(zhǔn)確稱取預(yù)處理的樹

8、脂2g于具塞的磨口錐形瓶中，精密加入總黃酮質(zhì)量濃度為3.937mg/mL的降香提取液30mL，室溫25℃下振蕩(110r/min)吸附24h至平衡，過濾，取0.1mL按“2.1.3”項下測定其吸光度并計算總黃酮含量。將上述吸附已達(dá)飽和的各樹脂分別加入適量蒸餾水洗滌，再加入體積分?jǐn)?shù)70%的乙醇30mL進(jìn)行洗脫，室溫25℃下振蕩(110r/min)24h，測定洗脫液中總黃酮含量。按下列公式計算吸附和解吸附數(shù)據(jù)：比吸附量(mg·g-1)=(C0-Ce)×V/m比解吸量(mg·g-1)=C1V/m解吸附