柴附顆粒提取工藝的研究

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1、柴附顆粒提取工藝的研究摘要：本實(shí)驗(yàn)以哈巴俄苷為指標(biāo)對(duì)柴附顆粒提取工藝進(jìn)行研究。柴附顆粒最佳提取工藝為連續(xù)提取3次，第一次提取，加入10倍量水，浸泡30分鐘，煎煮60分鐘，第二次提取，加入10倍量水，煎煮60分鐘，第三次提取，加入10倍量水，煎煮60分鐘。本工藝穩(wěn)定、可行、收率高。關(guān)鍵詞：柴附顆粒；提??；工藝柴附顆粒由柴胡、香附、夏枯草、當(dāng)歸、郁金、青皮、僵蠶、全蟲(chóng)、玄參等組成，用于治療乳腺腫塊、腫瘤、淋巴結(jié)核等疾病。玄參別名為元參、浙玄參、黑參、烏元參、鹿腸、咸、逐馬、黑參、野脂麻等。玄參具有清熱涼血、養(yǎng)陰生津、瀉火解毒、軟堅(jiān)散結(jié)等功效。玄參常用于

2、溫邪入營(yíng)、溫毒發(fā)斑、熱病傷陰、舌絳煩渴、骨蒸勞嗽、咽痛、白喉、癰腫瘡毒等。《別錄》記載：“生暴中風(fēng)，傷寒身熱，支滿(mǎn)狂邪，忽忽不知人，溫瘧灑灑，血瘕下寒血，除胸中氣，下水，止煩渴，散頸下核、癰腫、心腹痛、堅(jiān)癥，定五藏?！北緦?shí)驗(yàn)以哈巴俄苷為指標(biāo)對(duì)柴附顆粒提取工藝進(jìn)行研宄。1儀器與試藥UPH-I-10L標(biāo)準(zhǔn)型超純水機(jī)（成都優(yōu)越科技有限公司）；BT-V20A/B高精度恒溫水槽（上海百典儀器設(shè)備有限公司）；LC98I二元梯度高效液相色譜儀（北京溫分分析儀器技術(shù)開(kāi)發(fā)有限司）；A&D艾安得GR-200通用型分析天平（廣州市艾安得儀器有限公司）；CPX8800H-

3、C必能信超聲波清洗器（必能信超聲（上海）有限公司）；WFZ-26A雙光束紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)（天津市拓普儀器有限公司）。哈巴俄苷對(duì)照品（中國(guó)藥品生物制品檢定所提供）。乙腈（永華化學(xué)科技（江蘇）有限公司）；醋酸（杭州合杰科學(xué)儀器有限公司）；甲醇（杭州合杰科學(xué)儀器有限公司）；乙醇（永華化學(xué)科技（江蘇）有限公司）。2方法與結(jié)果2.1單因素考察2.1.1提取次數(shù)。按處方稱(chēng)取藥材，粉碎為20目，至于圓底燒瓶?jī)?nèi)，分別提取三次，第一次加10倍水，每次煎煮60分鐘，過(guò)濾，合并濾液，減壓濃縮；第二次加10倍水，每次煎煮60分鐘，連續(xù)提取兩次，過(guò)濾，合并濾液，減壓濃縮；

4、第三次加10倍水，每次煎煮60分鐘，連續(xù)提取三次，過(guò)濾，合并濾液，減壓濃縮。采用高效液相測(cè)定濃縮膏中哈巴俄苷含量并計(jì)算哈巴俄苷收率。2.1.2藥材粉碎目數(shù)。按處方稱(chēng)取藥材，分別粉碎為10目、20目、40目，至于圓底燒瓶?jī)?nèi)，加10倍水，每次煎煮60分鐘，連續(xù)煎煮三次，過(guò)濾，合并濾液，減壓濃縮。采用高效液相測(cè)定濃縮膏中哈巴俄苷含量并計(jì)算哈巴俄苷收率。2.1.3加水倍數(shù)。按處方稱(chēng)取藥材，粉碎為20目，至于圓底燒瓶?jī)?nèi)，分別提取三次，第一次加14倍水，每次煎煮60分鐘，連續(xù)三次，第二次加12倍水，每次煎煮60分鐘，連續(xù)三次，第三次加10倍水，每次煎煮60分鐘

5、，連續(xù)三次，分別過(guò)濾，合并濾液，減壓濃縮。采用高效液相測(cè)定濃縮膏中哈巴俄苷含量并計(jì)算哈巴俄苷收率。2.1.4提取時(shí)間。按處方稱(chēng)取藥材，粉碎為20目，至于圓底燒瓶?jī)?nèi)，分別提取三次，第一次加10倍水，每次煎煮30分鐘，連續(xù)三次，第二次加10倍水，?V次煎煮60分鐘，連續(xù)三次，第三次加10倍水，每次煎煮90分鐘，連續(xù)三次，分別過(guò)濾，合并濾液，減壓濃縮。采用高效液相測(cè)定濃縮膏中哈巴俄苷含量并計(jì)算哈巴俄苷收率。2.2正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，粉碎目數(shù)對(duì)哈巴俄苷收率影響不大，提取次數(shù)、加水倍數(shù)和提取時(shí)間對(duì)哈巴俄苷收率影響較大。選擇提取次數(shù)、加水倍數(shù)和提取時(shí)間作

6、為考察因素，采用正交試驗(yàn)法對(duì)影響提取效率的其它工藝條件進(jìn)行優(yōu)選。采用3個(gè)考察水平，用L9（34）正交表進(jìn)行試驗(yàn)，因素水平表見(jiàn)表1。3含量測(cè)定3.1色譜條件：依據(jù)查閱文獻(xiàn)及考查的結(jié)果，確定色譜條件如下。色譜柱為安捷倫C18規(guī)格為（4.6mmX250mm，5um）;流動(dòng)相以乙腈為流動(dòng)相A，以0.03%醋酸溶液為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；檢測(cè)波長(zhǎng)為230nm;流速1.0mL?min-l;柱溫：30°C。理論板數(shù)按哈巴俄苷銨峰計(jì)算應(yīng)不得低于2000。3.2供試品溶液的制備取提取膏適量，精密量取，水浴蒸干，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，精密加30%甲

7、醇20ml，密塞，稱(chēng)定重量，超聲處理（功率500W，頻率40KHz）10分鐘，放冷，再稱(chēng)定重量，用30%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。3.3對(duì)照品溶液的制備分別精密稱(chēng)取哈巴俄苷銨對(duì)照品5mg,置250mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。3.4標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的制備將濃度為5ug/ml，10ug/ml，15ug/ml,20ug/ml,25ug/ml,30ug/ml,35ug/ml,40ug/ml的對(duì)照品溶液分別吸取20uL注入HPLC,以進(jìn)樣量(ug)為橫坐標(biāo)，峰面積積分值A(chǔ)為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。試驗(yàn)表明，哈巴俄苷對(duì)照品在5

8、?40Pg/ml范圍內(nèi)線(xiàn)性關(guān)系良好。3.5回收率試驗(yàn)取已知含量的同一批供試品各6份，分別精密添加一定量的哈巴俄苷對(duì)照品，測(cè)