流動注射化學發(fā)光法測定氫化可的松

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1、流動注射化學發(fā)光法測定氫化可的松作者：熊迅宇，唐玉海，王楠楠，武世界【摘要】目的確定以高錳酸鉀亞硫酸鈉體系測定氫化可的松的流動注射化學發(fā)光分析方法。方法在酸性條件下，氫化可的松對高錳酸鉀亞硫酸鈉體系發(fā)光反應(yīng)具有明顯的增敏作用。據(jù)此，建立了流動注射化學發(fā)光測定氫化可的松的分析方法。結(jié)果在優(yōu)化的實驗條件下，氫化可的松質(zhì)量濃度在1.0×10-9-1.0×10-6g/mL范圍內(nèi)與發(fā)光強度呈良好的線性關(guān)系，檢出限(3R)為4.0×10-10g/mL，對氫化可的松進行11次平行測定，其相對標準偏差為2.2%。結(jié)論本方法應(yīng)用于注射液中氫化可的松含量的測定，快速、準確

2、、簡便，靈敏度高、線性范圍寬?！娟P(guān)鍵詞】流動注射；化學發(fā)光；氫化可的松　　Determinationofhydrocortisonebyfloiluminescence　　ABSTRACT:ObjectiveToestablishaneiluminescence(CL)methodforthedeterminationofhydrocortisone.MethodsInH2SO4solution,hydrocortisonecouldobviouslyenhancethechemiluminescenceintensityofthereactionofKMn

3、O4Na2SO3system.Basedonthis,aneethodforthedeterminationofhydrocortisoneL.ThedetectionlimitLatasignaltonoiseratioof3∶1.TheRSDof11assaysethodcanbesuccessfullyusedtodeterminethequantityofhydrocortisoneininjection.Itisrapid,accurate,simple,andhashighsensitivityandiluminescence;hydroc

4、ortisone　　氫化可的松(hydrocortisone,Hd)，又名可的索、皮質(zhì)醇，是腎上腺分泌的糖皮質(zhì)激素的一種，其藥理作用主要有抗炎、抗過敏和免疫抑制、抗核分裂等。臨床上主要用于腎上腺功能不全所引起的疾病、類風濕性關(guān)節(jié)炎、過敏性皮炎、角膜炎、神經(jīng)性皮炎、結(jié)核性腦膜炎等。目前，測定氫化可的松的方法主要有高效液相色譜法[16]、分光光度法[712]、旋光法[1314]、光譜法[1516]。但這些方法存在靈敏度低和操作繁瑣等不足?；瘜W發(fā)光分析法由于靈敏度高、分析速度快、方法簡便等特點，越來越受到人們的青睞[1719]。范順利等[20]采用鐵氰化

5、鉀奎寧發(fā)光體系測定氫化可的松，但其靈敏度較低，方法的線性范圍和檢出限分別為5.0×10-8-5.0×10-5g/mL和2.0×10-8g/mL。本試驗發(fā)現(xiàn)，在酸性介質(zhì)中，氫化可的松對高錳酸鉀亞硫酸鈉體系有明顯的增敏作用。據(jù)此，建立了氫化可的松的流動注射化學發(fā)光新方法?！　?材料與方法　　1.1材料IFFLDD流動注射化學發(fā)光分析儀系西安瑞邁電子科技有限公司產(chǎn)品。氫化可的松對照品溶液：精密稱取氫化可的松對照品(中國藥品生物制品檢驗所提供)0.0100g，用少量乙醇溶解后，用蒸餾水定容于100mL容量瓶中，即得1.0×10-4g/mL儲備液，低溫避光保存，

6、使用時逐級稀釋至所需濃度。亞硫酸鈉溶液(5.0×10-2mol/L)：準確稱取亞硫酸鈉1.5755g，用蒸餾水溶解并定容于250mL容量瓶中，得5.0×10-2mol/L溶液，新鮮配制。高錳酸鉀溶液(1.0×10-2mol/L)：準確稱取0.1580gKMnO4，用蒸餾水溶解并定容于100mL容量瓶中，得1.0×10-2mol/L儲備液，使用時稀釋。氫化可的松注射液為山西晉新雙鶴藥業(yè)有限責任公司產(chǎn)品，標示量：10mg/支。試驗所用試劑均為分析純，水為二次蒸餾水?！　?.2方法流動注射化學發(fā)光儀器流路圖見圖1。流路a、b、c分別用來輸送Na2SO3溶液、樣品

7、溶液、酸性KMnO4溶液。試驗中，樣品溶液和KMnO4溶液在三叉管M中混合，再與流路a中的Na2SO3溶液混合，發(fā)生化學發(fā)光反應(yīng)，所產(chǎn)生的化學發(fā)光信號立即被光電倍增管檢測，計算機記錄的數(shù)據(jù)利用IFFLDD型流動注射化學發(fā)光分析軟件分析。按圖1所示裝置裝好流路，開啟蠕動泵，待基線穩(wěn)定后進行測定，以相對發(fā)光強度ΔI進行定量。　　圖1流動注射化學發(fā)光分析儀流路圖（略）　　Fig.1SchematicdiagramoftheCLfloforthedeterminationofhydrocortisone　　a:Na2SO3solution;b:Samplesolu

8、tion;c:KMnO4H2SO4solution