流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光法測(cè)定氫化可的松論文

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1、流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光法測(cè)定氫化可的松論文熊迅宇，唐玉海，王楠楠，武世界【摘要】目的確定以高錳酸鉀亞硫酸鈉體系測(cè)定氫化可的松的流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光分析方法。方法在酸性條件下，氫化可的松對(duì)高錳酸鉀亞硫酸鈉體系發(fā)光反應(yīng)具有明顯的增敏作用。據(jù)此，建立了流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光測(cè)定氫化可的松的分析方法。結(jié)果在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下，氫化可的松質(zhì)量濃度在1.0×10-9-1.0×10-6g/mL范圍內(nèi)與發(fā)光強(qiáng)度呈良好的線性關(guān)系，檢出限(3R)為4.0×10-10g/mL.freelinationofhydrocortisonebyfloilumines

2、cenceABSTRACT:ObjectiveToestablishaneiluminescence(CL)methodforthedeterminationofhydrocortisone.MethodsInH2SO4solution,hydrocortisonecouldobviouslyenhancethechemiluminescenceintensityofthereactionofKMnO4Na2SO3system.Basedonthis,aneethodforthedeterminationofhydroco

3、rtisoneL.ThedetectionlimitLatasignaltonoiseratioof3∶1.TheRSDof11assaysethodcanbesuccessfullyusedtodeterminethequantityofhydrocortisoneininjection.Itisrapid,accurate,simple,andhashighsensitivityandiluminescence;hydrocortisone氫化可的松(hydrocortisone,Hd)，又名可的索、皮質(zhì)醇，是腎上腺

4、分泌的糖皮質(zhì)激素的一種，其藥理作用主要有抗炎、抗過(guò)敏和免疫抑制、抗核分裂等。臨床上主要用于腎上腺功能不全所引起的疾病、類(lèi)風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎、過(guò)敏性皮炎、角膜炎、神經(jīng)性皮炎、結(jié)核性腦膜炎等。目前，測(cè)定氫化可的松的方法主要有高效液相色譜法16、分光光度法712、旋光法1314、光譜法1516。但這些方法存在靈敏度低和操作繁瑣等不足?；瘜W(xué)發(fā)光分析法由于靈敏度高、分析速度快、方法簡(jiǎn)便等特點(diǎn)，越來(lái)越受到人們的青睞1719。范順利等20采用鐵氰化鉀奎寧發(fā)光體系測(cè)定氫化可的松，但其靈敏度較低，方法的線性范圍和檢出限分別為5.0×10

5、-8-5.0×10-5g/mL和2.0×10-8g/mL。本試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，在酸性介質(zhì)中，氫化可的松對(duì)高錳酸鉀亞硫酸鈉體系有明顯的增敏作用。據(jù)此，建立了氫化可的松的流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光新方法。1材料與方法1.1材料IFFLDD流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光分析儀系西安瑞邁電子科技有限公司產(chǎn)品。氫化可的松對(duì)照品溶液：精密稱取氫化可的松對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢驗(yàn)所提供)0.0100g，用少量乙醇溶解后，用蒸餾水定容于100mL容量瓶中，即得1.0×10-4g/mL儲(chǔ)備液，低溫避光保存，使用時(shí)逐級(jí)稀釋至所需濃度。亞硫酸鈉溶液(5.0×10-2mol

6、/L)：準(zhǔn)確稱取亞硫酸鈉1.5755g，用蒸餾水溶解并定容于250mL容量瓶中，得5.0×10-2mol/L溶液，新鮮配制。高錳酸鉀溶液(1.0×10-2mol/L)：準(zhǔn)確稱取0.1580gKMnO4，用蒸餾水溶解并定容于100mL容量瓶中，得1.0×10-2mol/L儲(chǔ)備液，使用時(shí)稀釋。氫化可的松注射液為山西晉新雙鶴藥業(yè)有限責(zé)任公司產(chǎn)品，標(biāo)示量：10mg/支。試驗(yàn)所用試劑均為分析純，水為二次蒸餾水。1.2方法流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光儀器流路圖見(jiàn)圖1。流路a、b、c分別用來(lái)輸送Na2SO3溶液、樣品溶液、酸性KMnO4溶液。試驗(yàn)中

7、，樣品溶液和KMnO4溶液在三叉管M中混合，再與流路a中的Na2SO3溶液混合，發(fā)生化學(xué)發(fā)光反應(yīng)，所產(chǎn)生的化學(xué)發(fā)光信號(hào)立即被光電倍增管檢測(cè)，計(jì)算機(jī)記錄的數(shù)據(jù)利用IFFLDD型流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光分析軟件分析。按圖1所示裝置裝好流路，開(kāi)啟蠕動(dòng)泵，待基線穩(wěn)定后進(jìn)行測(cè)定，以相對(duì)發(fā)光強(qiáng)度ΔI進(jìn)行定量。圖1流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光分析儀流路圖（略）Fig.1SchematicdiagramoftheCLfloforthedeterminationofhydrocortisonea:Na2SO3solution;b:Samplesolution;

8、c:KMnO4H2SO4solution;M:Manifold;V:Sixp;F:FloL氫化可的松對(duì)照品溶液進(jìn)行條件優(yōu)化。2.1儀器參數(shù)的優(yōu)化流路的選擇：考察了不同流路對(duì)化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度的影響。由于b、c管路無(wú)區(qū)別，所以只考慮a管路的情況。當(dāng)a管路分別為Na2SO3溶液、酸性KMnO4溶液