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1、人參皂苷提取工藝優(yōu)選作者:毛祖林李曉波龔文明范薇【摘要】目的研究人參皂苷的微波提取工藝。方法采用正交實(shí)驗(yàn)法,以人參皂苷含量作為評價(jià)指標(biāo),利用紫外分光光度法測定人參中人參皂苷含量。結(jié)果乙醇濃度對微波提取人參皂苷有極顯著影響,提取時間次之,乙醇用量、提取次數(shù)影響較小。結(jié)論該提取法具有設(shè)備簡單,熱能利用率高,操作簡便,省時省力,人參皂苷提取率高等優(yōu)點(diǎn),其最佳提取工藝為以10倍藥材粗粉量的70%乙醇溶液作為提取溶媒,提取4次,2min/次?!娟P(guān)鍵詞】人參皂苷正交實(shí)驗(yàn)微波提取人參為五加科植物人參PanaxginsengC.A.Mey.的干燥根。具有大補(bǔ)元?dú)鈴?fù)脈固脫、補(bǔ)脾益肺、生津
2、、安神之功效。用于體虛欲脫、肢冷脈微、脾虛食少、肺虛喘咳、津傷口渴、內(nèi)熱消渴、久病虛羸、驚悸失眠、陽痿宮冷、心力衰竭、心源性休克等[1]。人參主要化學(xué)成分為多種人參皂苷、揮發(fā)油、糖類、氨基酸、有機(jī)酸及酯、維生素以及多種微量元素等[2]?,F(xiàn)代藥理研究表明,人參在搶救休克、治療心率失常、冠心病、白細(xì)胞減少癥、肝臟疾患、糖尿病、腫瘤、延緩衰老、增強(qiáng)細(xì)胞活力、擴(kuò)張末梢血管、促進(jìn)血液循環(huán)、促使組織再生和增加免疫作用等方面具有較好療效[3]。為了使人參皂苷提取工藝更加簡便易行,科學(xué)合理,提高其經(jīng)濟(jì)適用性,筆者以人參皂苷含量為評價(jià)指標(biāo),采用微波作為熱能,以正交實(shí)驗(yàn)法來優(yōu)選其提取工藝條
3、件,為微波提取人參皂苷提供科學(xué)依據(jù),以適應(yīng)生產(chǎn)的要求。1儀器與試藥53l乙醇溶液中)0.5ml和5ml77%硫酸溶液,于刻度試管中,加0.5ml甲醇溶液,混勻即得空白對照溶液。2.1.2標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備精密稱取105℃干燥2h的人參皂苷Re對照品3.1mg,用甲醇定溶于10ml容量瓶中,使?jié)舛葹?.31mg/ml備用。2.1.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立精密吸取標(biāo)準(zhǔn)對照品溶液0.1,0.2,0.3,0.4,0.5ml分別置于10ml刻度試管中,將試管置于冰水浴中,分別加入0.4,0.3,0.2,0.1,10ml甲醇,再加入0.5ml香草醛醇溶液(16%乙醇液)和5ml77%硫酸溶液,
4、搖勻混合液置60℃恒溫水浴箱中10min,立即在冰水浴中冷卻15min,并在另一刻度試管中精密加入空白對照溶液6ml,作空白對照。在544nm波長處測定吸收度[4],繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,經(jīng)線性回歸,得人參皂苷Re對照品。濃度Y(mg/ml)與吸收度X之間的回歸方程Y=0.031215X+0.000616,r=0.9929。表明人參皂苷Re在0.005166~0.02583mg/ml濃度范圍內(nèi)與吸收度X呈良好線性關(guān)系。2.1.4供試品的制備實(shí)驗(yàn)提取的人參乙醇提取液,回收乙醇后,靜置24h后,濾過,濃縮至浸膏,用10倍量注射用水溶解,洗滌容器2~3次,合并到分液漏斗中,加入乙醚萃
5、取3次(20,10,5ml),棄去乙醚層,水層加入用水飽和的正丁醇溶液萃取4次(30,20,15,10ml),合并正丁醇液,減壓回收正丁醇后,加入1/2量的注射用水,加熱濃縮至干,殘?jiān)眉状既芙?,移?00ml容量瓶中,加甲醇定容,搖勻后做供試品溶液備用。2.1.5人參皂苷含量測定精密吸取供試品溶液(10,5,5,5,5,10,5,10,10ml)分別置于50ml容量瓶中,加甲醇至容量瓶搖勻。精密量取上述溶液0.2,0.2,0.2,0.3,0.2,0.2,0.3,0.2,0.2ml于刻度試管中,分別加入甲醇0.3,0.3,0.3,0.2,0.3,0.3,0.2,0.3,
6、0.3ml。按“2.1.3”方法,在544nm處測得吸收度X,將X值分別代入線性回歸方程中計(jì)算人參皂苷含量。2.2人參皂苷微波提取工藝的優(yōu)化2.2.1實(shí)驗(yàn)因素與水平的選擇依據(jù)預(yù)實(shí)驗(yàn)和人參皂苷回流提取工藝選定溶劑濃度,溶劑用量,提取時間,提取次數(shù)作為考察因素,以人參皂苷含量為評價(jià)指標(biāo),選定L9(34)正交表進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。表1L9(34)因素水平2.2.2正交實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與結(jié)果見表2。表2正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果2.3結(jié)果分析由表2可知:因素A(濃度)的極差值為4.46,因素C(時間)的極差值為0.66,因素B的極差值為0.64,因素D的極差值為0.36。4個因素中根據(jù)極差值的大小,可得知:A
7、因素對人參皂苷提取率有顯著影響,C因素次之,而B因素,D因素對人參皂苷提取率影響不顯著,影響次序?yàn)锳>C>B>D。表3方差分析表明,用微波作為熱量,乙醇為溶媒提取人參皂苷,以人參皂苷含量為評價(jià)指標(biāo),因素A即乙醇濃度對提取效果有極大影響,是關(guān)鍵因素,其它因素影響很小。表3方差分根據(jù)正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析:選取乙醇濃度為70%,提取時間為2min,乙醇用量為藥材粗粉量的10倍,提取次數(shù)為4次,作為微波法提取人參皂苷的最佳條件,即最佳條件優(yōu)化組合為:A3B3C1D3。2.4驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表4。表4驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)由驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果與正交實(shí)驗(yàn)所得