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1、高效液相色譜法測(cè)定六味能消膠囊中蒽醌類成分的含量【摘要】 目的建立六味能消膠囊中蒽醌類成分的高效液相色譜法含量測(cè)定方法。方法色譜柱：KromasilC18色譜柱(250mm×4.6mm，5μm)；流動(dòng)相：甲醇-0.1%磷酸溶液(80∶20)；流速：1.0ml·min-1；檢測(cè)波長(zhǎng)：254nm。結(jié)果蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素、大黃酚、大黃素甲醚總含量為2%以上，平均回收率為100.28%，RSD=2.22%。結(jié)論該方法簡(jiǎn)便、靈敏、準(zhǔn)確，可作為六味能消膠囊的質(zhì)量控制方法?！娟P(guān)鍵詞】高效液相色譜法蘆薈大黃素黃酸大黃素大黃
2、酚大黃素甲醚六味能消膠囊 Abstract：ObjectiveToestablishanHPLCmethodfordeterminationofanthraquinonescontentinNaomaitong.MethodsTheseparationedonODScolumn(250mm×4.6mm，5μm)ofKromasil.Themobilephaseixtureofmethanol-0.1%phosphoricacidsolution(80∶20)，theflol·min-1,andthe.Results
3、Thetotalcontentofaloeemodin，rhein，emodin，chrysophanolandphyscionethodissimple,accurate,sensitiveandcanbeusedtocontrolthequalityofLiuodin；Rhein；Emodin；Physcion；Chrysophanol；Liuodin)、大黃酸(rhein)、大黃素(emodin)、大黃酚(chrysophanol)、大黃素甲醚(physcion)的含量，來(lái)控制六味能消膠囊的內(nèi)在質(zhì)量。本研究建立
4、了六味能消膠囊中蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素、大黃酚、大黃素甲醚的高效液相色譜法(HPLC)含量測(cè)定方法，并對(duì)3批樣品進(jìn)行含量測(cè)定?！ ?儀器與試藥 1.1儀器美國(guó)poasilCl8色譜柱(250mm×4.6mm，5μm)。流動(dòng)相為甲醇-0.1%磷酸溶液(80∶20)；柱溫：30℃；流速為1.0ml·min-1，進(jìn)樣量10μl；檢測(cè)波長(zhǎng)254nm；要求理論板數(shù)不低于3000?！ ?.2對(duì)照品溶液的制備精密稱取以五氧化二磷干燥至恒重的蘆薈大黃素對(duì)照品、大黃酸對(duì)照品、大黃素對(duì)照品、大黃酚對(duì)照品、大黃素甲醚對(duì)照品適量，加甲
5、醇分別制成每毫升含蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素、大黃酚各80μg，大黃素甲醚40μg的溶液；分別精密量取上述對(duì)照品溶液各2ml，混勻，即得?！ ?.3供試品溶液的制備取本品1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加入10%鹽酸溶液∶乙醇(3∶1)20ml，超聲處理(功率400in，酸液移至分液漏斗中，用氯仿提取5次，10ml/次，合并氯仿液，水浴上蒸干，殘?jiān)蛹状际谷芙獠⒍ㄈ葜?0ml量瓶中，用0.45μm微孔濾膜濾過(guò)，作為供試品溶液?！ ?.4陰性對(duì)照溶液的制備按全方比例分別稱取除大黃外其他藥材適量，按六味能消膠囊的制備工藝
6、制得缺大黃的陰性樣品，照供試品溶液制備項(xiàng)下方法制備陰性樣品溶液?！ ?.5各樣品溶液的HPLC色譜圖分別吸取供試品溶液，陰性對(duì)照溶液各10μl及對(duì)照品溶液10μl，注入液相色譜儀，按上述色譜條件進(jìn)行測(cè)定。記錄其色譜圖，結(jié)果表明六味能消膠囊中大黃5個(gè)蒽醌類成分色譜峰分離良好，且陰性樣品溶液無(wú)干擾。見(jiàn)圖1～3?！ ?.6線性關(guān)系的考察分別精密吸取對(duì)照品溶液4，8，12，16，20μl，按上述色譜條件，測(cè)定峰面積。以色譜峰峰面積為縱坐標(biāo)，對(duì)照品進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線并進(jìn)行線性回歸，得回歸方程。蘆薈大黃素：Y=1.04
7、9×106X+1.801×104，r=0.9995；大黃酸：Y=9.897×105X+9.265×103，r=0.9999；大黃素：Y=8.998×105X+1.081×104，r=0.9999；大黃酚：Y=1.138×106X+2.459×104，r=0.9996；大黃素甲醚：Y=8.902×105X+8.912×103，r=0.9999。結(jié)果表明，蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素和大黃酚均在0.064～0.32μg范圍內(nèi)，大黃素甲醚在0.032～0.16范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。 2.7精密度實(shí)驗(yàn)精密吸取供試品溶液10
8、μl，注入液相色譜儀，連續(xù)測(cè)定5次，測(cè)得峰面積，計(jì)算峰面積積分平均值得：蘆薈大黃素為158593.4，RSD為1.65%；大黃酸為76566.8，RSD為1.38%；大黃素為69302.4，RSD為1.03%；大黃酚為188509.7，RSD為1.17%；大黃素甲醚為60542.4，RSD為1.56%。結(jié)果表明精密度良好，均符合定量分析要求?！?/p>
