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《高效液相色譜法測定六味能消膠囊中蒽醌類成分的含量論文》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、高效液相色譜法測定六味能消膠囊中蒽醌類成分的含量論文【摘要】目的建立六味能消膠囊中蒽醌類成分的高效液相色譜法含量測定方法。方法色譜柱：KromasilC18色譜柱(250mm×4.6mm，5μm)；流動相：甲醇-0.1%磷酸溶液(80∶20)；流速：1.0ml·min-1；檢測波長：254nm。結(jié)果蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素、大黃酚、大黃素甲醚總含量為2%以上，平均回收率為100.28%，RSD=2.22%。結(jié)論該方法簡便、靈敏、準(zhǔn)確，可作為六味能消膠囊的質(zhì)量控制方法?！娟P(guān)鍵詞】高效液相色譜法蘆薈大黃素黃酸大黃素大黃酚大黃素甲醚六味能消膠囊Abstrac
2、t：ObjectiveToestablishanHPLCmethodfordeterminationofanthraquinonescontentinNaomaitong.MethodsTheseparationedonODScolumn(250mm×4.6mm，5μm)ofKromasil.Themobilephaseixtureofmethanol-0.1%phosphoricacidsolution(80∶20)，theflol·min-1,.freel.ResultsThetotalcontentofaloeemodin，rhein.freelo
3、din，chrysophanolandphyscionethodissimple,accurate,sensitiveandcanbeusedtocontrolthequalityofLiuodin；Rhein；Emodin；Physcion；Chrysophanol；Liuodin)、大黃酸(rhein)、大黃素(emodin)、大黃酚(chrysophanol)、大黃素甲醚(physcion)的含量，來控制六味能消膠囊的內(nèi)在質(zhì)量。本研究建立了六味能消膠囊中蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素、大黃酚、大黃素甲醚的高效液相色譜法(HPLC)含量測定方法，并對3批
4、樣品進(jìn)行含量測定。1儀器與試藥1.1儀器美國poasilCl8色譜柱(250mm×4.6mm，5μm)。流動相為甲醇-0.1%磷酸溶液(80∶20)；柱溫：30℃；流速為1.0ml·min-1，進(jìn)樣量10μl；檢測波長254nm；要求理論板數(shù)不低于3000。2.2對照品溶液的制備精密稱取以五氧化二磷干燥至恒重的蘆薈大黃素對照品、大黃酸對照品、大黃素對照品、大黃酚對照品、大黃素甲醚對照品適量，加甲醇分別制成每毫升含蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素、大黃酚各80μg，大黃素甲醚40μg的溶液；分別精密量取上述對照品溶液各2ml，混勻，即得。2.3供試品溶液的制備取
5、本品1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加入10%鹽酸溶液∶乙醇(3∶1)20ml，超聲處理(功率400in，酸液移至分液漏斗中，用氯仿提取5次，10ml/次，合并氯仿液，水浴上蒸干，殘渣加甲醇使溶解并定容至50ml量瓶中，用0.45μm微孔濾膜濾過，作為供試品溶液。2.4陰性對照溶液的制備按全方比例分別稱取除大黃外其他藥材適量，按六味能消膠囊的制備工藝制得缺大黃的陰性樣品，照供試品溶液制備項下方法制備陰性樣品溶液。2.5各樣品溶液的HPLC色譜圖分別吸取供試品溶液，陰性對照溶液各10μl及對照品溶液10μl，注入液相色譜儀，按上述色譜條件進(jìn)行測定。記錄其色
6、譜圖，結(jié)果表明六味能消膠囊中大黃5個蒽醌類成分色譜峰分離良好，且陰性樣品溶液無干擾。見圖1～3。2.6線性關(guān)系的考察分別精密吸取對照品溶液4，8，12，16，20μl，按上述色譜條件，測定峰面積。以色譜峰峰面積為縱坐標(biāo)，對照品進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線并進(jìn)行線性回歸，得回歸方程。蘆薈大黃素：Y=1.049×106X+1.801×104，r=0.9995；大黃酸：Y=9.897×105X+9.265×103，r=0.9999；大黃素：Y=8.998×105X+1.081×104，r=0.9999；大黃酚：Y=1.138×106X+2.459×104，r=
7、0.9996；大黃素甲醚：Y=8.902×105X+8.912×103，r=0.9999。結(jié)果表明，蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素和大黃酚均在0.064～0.32μg范圍內(nèi)，大黃素甲醚在0.032～0.16范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。2.7精密度實驗精密吸取供試品溶液10μl，注入液相色譜儀，連續(xù)測定5次，測得峰面積，計算峰面積積分平均值得：蘆薈大黃素為158593.4，RSD為1.65%；大黃酸為76566.8，RSD為1.38%；大黃素為69302.4，RSD為1.03%；大黃酚為188509.7，RSD為1.17%；大黃素甲醚為60542.4，RSD為1.
8、56%。結(jié)果表明精密度良好，均符合定量分析要求。2.8穩(wěn)定性實驗精密吸取供試品溶
