HG2557-1994 鈣鎂磷肥

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1、中華人民共和國化工行業(yè)標準鈣鎂磷肥發(fā)布實施中華人民共和國化學工業(yè)部發(fā)布中華人民共和國化工行業(yè)標準鈣鎂磷肥代替主題內(nèi)容與適用范圍本標準規(guī)定了鈣鎂磷肥的技術(shù)要求試驗方法檢驗規(guī)則以及標志包裝運輸和貯存本標準適用于以磷礦石與含鎂硅的礦石在高爐或電爐中經(jīng)高溫溶融水淬干燥和磨細所制得的鈣鎂磷肥其用途為農(nóng)業(yè)上作肥料和土壤調(diào)理劑引用標準化學試劑滴定分析容量分析用標準溶液的制備化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備試驗篩化工產(chǎn)品采樣總則分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法固體化學肥料包裝技術(shù)要求外觀鈣鎂磷肥呈灰白色灰綠色或灰黑

2、色粉末鈣鎂磷肥應符合表的要求表指標項目優(yōu)等品一等品合格品有效五氧化二磷含量水分堿分以計含量可溶性硅含量有效鎂含量細度通過標準篩注優(yōu)等品中堿分可溶性硅和有效鎂含量如用戶沒有要求生產(chǎn)廠可不作檢驗試驗方法分析中除另有說明均使用分析純試劑所使用的水應符合中三級水規(guī)格有效五氧化二磷含量的測定磷鉬酸喹啉重量法中華人民共和國化學工業(yè)部批準實施本方法等效采用國際標準肥料磷含量測定磷鉬酸喹啉重量法本方法為測定有效五氧化二磷含量仲裁法適用范圍本方法適用于測定五氧化二磷含量在范圍內(nèi)的試液方法提要含磷溶液中的正磷酸根離子在酸

3、性介質(zhì)中和喹鉬檸酮試劑生成黃色磷鉬酸喹啉沉淀過濾洗滌干燥和稱量所得沉淀試劑和材料硝酸溶液檸檬酸溶液值約為此溶液中加入水楊酸防腐劑易于保存喹鉬檸酮試劑溶液溶解鉬酸鈉于盛有水的燒杯中溶液溶解檸檬酸于盛有水的燒杯中加硝酸溶液將溶液加到溶液中混勻溶液混合硝酸和水在燒杯中并加喹啉將溶液加入溶液中靜置一夜用濾紙或棉花過濾濾液加入丙酮用水稀釋至溶液貯存在聚乙烯瓶中放于暗處避光避熱儀器設備一般實驗室玻璃儀器和玻璃坩堝式濾器號容積上下旋轉(zhuǎn)式恒溫振蕩器或其他相同效果的水平往復式振蕩器電熱恒溫干燥箱能維持溫度水浴分析步驟試

4、樣溶液的制備稱取試樣精確至置于干燥的錐形瓶或容量瓶中準確加入預先加熱至的檸檬酸溶液塞緊瓶塞保持溶液溫度在之間置于振蕩器上振蕩干過濾棄去最初幾毫升濾液此為供磷鎂含量測定用的試液測定吸取一定量含有五氧化二磷的試液于燒杯中加入硝酸溶液用水稀釋至預熱近沸加入喹鉬檸酮試劑蓋上表面皿在電熱板上微沸或者置于近沸水浴中保溫至沉淀分層取出燒杯冷卻至室溫冷卻過程轉(zhuǎn)動燒杯次用預先在干燥至恒重的號玻璃坩堝式濾器過濾先將上層清液濾完然后用傾瀉法洗滌沉淀次每次約用水將沉淀移入濾器中再用水繼續(xù)洗滌所用水共約將帶有沉淀的濾器置于干燥

5、箱內(nèi)待溫度達到后干燥移入干燥器中冷卻至室溫稱重空白試驗在測定的同時除不加試樣外按和條完全相同的分析步驟試劑和用量進行平行操作分析結(jié)果的表述有效五氧化二磷含量以質(zhì)量百分數(shù)表示按式計算式中磷鉬酸喹啉沉淀質(zhì)量空白試驗所得磷鉬酸喹啉沉淀質(zhì)量試樣質(zhì)量所取試樣溶液體積磷鉬酸喹啉質(zhì)量換算為五氧化二磷質(zhì)量的系數(shù)允許差取平行測定的算術(shù)平均值為測定結(jié)果平行測定結(jié)果的絕對差值不大于不同實驗室測定結(jié)果的絕對差值不大于有效五氧化二磷含量的測定磷鉬酸喹啉容量法適用范圍本方法適用范圍同條方法提要按磷鉬酸喹啉重量法所得黃色沉淀洗去所

6、吸附酸液后溶解于過量的堿標準溶液中再以酸標準滴定溶液回滴試劑和材料同條試劑和氫氧化鈉標準溶液按中條配制標定和比較鹽酸標準滴定溶液量取鹽酸緩緩倒入預先加入約水的容量瓶中冷卻用水稀釋至刻度混勻按中和條標定和比較無二氧化碳的水按中條制備百里香酚藍乙醇溶液溶解百里香酚藍于的氫氧化鈉溶液中用乙醇溶液稀釋至酚酞乙醇溶液溶解酚酞于乙醇中稀釋至混合指示劑取份體積百里香酚藍溶液和份體積酚酞溶液混合均勻儀器設備一般實驗室玻璃儀器和上下旋轉(zhuǎn)式恒溫振蕩器或其他相同效果的水平往復式振蕩器水浴分析步驟按條試樣溶液的制備和條測定進

7、行至冷卻過程轉(zhuǎn)動燒杯次以下操作按下述手續(xù)繼續(xù)進行用中速濾紙或脫脂棉先將上層清液過濾然后以傾瀉法洗滌沉淀次每次約水將沉淀轉(zhuǎn)移到濾器上繼續(xù)用水洗滌至取濾液約加一滴混合指示劑和滴氫氧化鈉溶液直至濾液所呈顏色與處理同體積的水所呈顏色相近為止將沉淀連同濾紙或脫脂棉轉(zhuǎn)到原燒杯中加入氫氧化鈉標準溶液充分攪拌至沉淀溶解至過量約加無二氧化碳的水攪勻加滴混合指示劑用鹽酸標準滴定溶液滴定至溶液由紫色經(jīng)灰藍色變?yōu)槲ⅫS色為終點除不加試樣外空白試驗步驟與條相同分析結(jié)果的表述有效五氧化二磷含量以質(zhì)量百分數(shù)表示按式計算式中氫氧化鈉標

8、準溶液濃度鹽酸標準滴定溶液濃度氫氧化鈉標準溶液體積鹽酸標準滴定溶液體積空白試驗氫氧化鈉標準溶液體積空白試驗鹽酸標準滴定溶液體積試樣質(zhì)量所取試樣溶液體積與氫氧化鈉標準溶液相當?shù)囊钥吮硎镜奈逖趸椎馁|(zhì)量允許差取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果平行測定結(jié)果的絕對差值不大于不同實驗室測定結(jié)果的絕對差值不大于水分的測定重量法適用范圍本方法適用于所取試樣中水分含量大于方法提要在一定溫度的電熱恒溫干燥箱內(nèi)試樣在規(guī)定時間內(nèi)干燥減少的質(zhì)量為水分儀器設備電熱恒溫干燥箱能