HG2557-1994-鈣鎂磷肥.pdf

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1、中華人民共和國(guó)化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)鈣鎂磷肥發(fā)布實(shí)施中華人民共和國(guó)化學(xué)工業(yè)部發(fā)布中華人民共和國(guó)化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)鈣鎂磷肥代替主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鈣鎂磷肥的技術(shù)要求試驗(yàn)方法檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志包裝運(yùn)輸和貯存本標(biāo)準(zhǔn)適用于以磷礦石與含鎂硅的礦石在高爐或電爐中經(jīng)高溫溶融水淬干燥和磨細(xì)所制得的鈣鎂磷肥其用途為農(nóng)業(yè)上作肥料和土壤調(diào)理劑引用標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)試劑滴定分析容量分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備試驗(yàn)篩化工產(chǎn)品采樣總則分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法固體化學(xué)肥料包裝技術(shù)要求外觀鈣鎂磷肥呈灰白色灰綠色或灰黑色粉末鈣鎂磷肥應(yīng)符合表的要求表指標(biāo)項(xiàng)目?jī)?yōu)等品一等品合格品有效五氧化二

2、磷含量水分堿分以計(jì)含量可溶性硅含量有效鎂含量細(xì)度通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)篩注優(yōu)等品中堿分可溶性硅和有效鎂含量如用戶沒(méi)有要求生產(chǎn)廠可不作檢驗(yàn)試驗(yàn)方法分析中除另有說(shuō)明均使用分析純?cè)噭┧褂玫乃畱?yīng)符合中三級(jí)水規(guī)格有效五氧化二磷含量的測(cè)定磷鉬酸喹啉重量法中華人民共和國(guó)化學(xué)工業(yè)部批準(zhǔn)實(shí)施本方法等效采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)肥料磷含量測(cè)定磷鉬酸喹啉重量法本方法為測(cè)定有效五氧化二磷含量仲裁法適用范圍本方法適用于測(cè)定五氧化二磷含量在范圍內(nèi)的試液方法提要含磷溶液中的正磷酸根離子在酸性介質(zhì)中和喹鉬檸酮試劑生成黃色磷鉬酸喹啉沉淀過(guò)濾洗滌干燥和稱(chēng)量所得沉淀試劑和材料硝酸溶液檸檬酸溶液值約為此溶液中加入水楊酸防腐劑易于保存

3、喹鉬檸酮試劑溶液溶解鉬酸鈉于盛有水的燒杯中溶液溶解檸檬酸于盛有水的燒杯中加硝酸溶液將溶液加到溶液中混勻溶液混合硝酸和水在燒杯中并加喹啉將溶液加入溶液中靜置一夜用濾紙或棉花過(guò)濾濾液加入丙酮用水稀釋至溶液貯存在聚乙烯瓶中放于暗處避光避熱儀器設(shè)備一般實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器和玻璃坩堝式濾器號(hào)容積上下旋轉(zhuǎn)式恒溫振蕩器或其他相同效果的水平往復(fù)式振蕩器電熱恒溫干燥箱能維持溫度水浴分析步驟試樣溶液的制備稱(chēng)取試樣精確至置于干燥的錐形瓶或容量瓶中準(zhǔn)確加入預(yù)先加熱至的檸檬酸溶液塞緊瓶塞保持溶液溫度在之間置于振蕩器上振蕩干過(guò)濾棄去最初幾毫升濾液此為供磷鎂含量測(cè)定用的試液測(cè)定吸取一定量含有五氧化二磷的

4、試液于燒杯中加入硝酸溶液用水稀釋至預(yù)熱近沸加入喹鉬檸酮試劑蓋上表面皿在電熱板上微沸或者置于近沸水浴中保溫至沉淀分層取出燒杯冷卻至室溫冷卻過(guò)程轉(zhuǎn)動(dòng)燒杯次用預(yù)先在干燥至恒重的號(hào)玻璃坩堝式濾器過(guò)濾先將上層清液濾完然后用傾瀉法洗滌沉淀次每次約用水將沉淀移入濾器中再用水繼續(xù)洗滌所用水共約將帶有沉淀的濾器置于干燥箱內(nèi)待溫度達(dá)到后干燥移入干燥器中冷卻至室溫稱(chēng)重空白試驗(yàn)在測(cè)定的同時(shí)除不加試樣外按和條完全相同的分析步驟試劑和用量進(jìn)行平行操作分析結(jié)果的表述有效五氧化二磷含量以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示按式計(jì)算式中磷鉬酸喹啉沉淀質(zhì)量空白試驗(yàn)所得磷鉬酸喹啉沉淀質(zhì)量試樣質(zhì)量所取試樣溶液體積磷鉬酸喹啉質(zhì)量換

5、算為五氧化二磷質(zhì)量的系數(shù)允許差取平行測(cè)定的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于有效五氧化二磷含量的測(cè)定磷鉬酸喹啉容量法適用范圍本方法適用范圍同條方法提要按磷鉬酸喹啉重量法所得黃色沉淀洗去所吸附酸液后溶解于過(guò)量的堿標(biāo)準(zhǔn)溶液中再以酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液回滴試劑和材料同條試劑和氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液按中條配制標(biāo)定和比較鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液量取鹽酸緩緩倒入預(yù)先加入約水的容量瓶中冷卻用水稀釋至刻度混勻按中和條標(biāo)定和比較無(wú)二氧化碳的水按中條制備百里香酚藍(lán)乙醇溶液溶解百里香酚藍(lán)于的氫氧化鈉溶液中用乙醇溶液稀釋至酚酞乙醇溶液溶解酚酞于乙醇中稀釋至混合指示劑

6、取份體積百里香酚藍(lán)溶液和份體積酚酞溶液混合均勻儀器設(shè)備一般實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器和上下旋轉(zhuǎn)式恒溫振蕩器或其他相同效果的水平往復(fù)式振蕩器水浴分析步驟按條試樣溶液的制備和條測(cè)定進(jìn)行至冷卻過(guò)程轉(zhuǎn)動(dòng)燒杯次以下操作按下述手續(xù)繼續(xù)進(jìn)行用中速濾紙或脫脂棉先將上層清液過(guò)濾然后以傾瀉法洗滌沉淀次每次約水將沉淀轉(zhuǎn)移到濾器上繼續(xù)用水洗滌至取濾液約加一滴混合指示劑和滴氫氧化鈉溶液直至濾液所呈顏色與處理同體積的水所呈顏色相近為止將沉淀連同濾紙或脫脂棉轉(zhuǎn)到原燒杯中加入氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液充分?jǐn)嚢柚脸恋砣芙庵吝^(guò)量約加無(wú)二氧化碳的水?dāng)噭蚣拥位旌现甘緞┯名}酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紫色經(jīng)灰藍(lán)色變?yōu)槲ⅫS色為終點(diǎn)除不

7、加試樣外空白試驗(yàn)步驟與條相同分析結(jié)果的表述有效五氧化二磷含量以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示按式計(jì)算式中氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積空白試驗(yàn)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積空白試驗(yàn)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積試樣質(zhì)量所取試樣溶液體積與氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜奈逖趸椎馁|(zhì)量允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于水分的測(cè)定重量法適用范圍本方法適用于所取試樣中水分含量大于方法提要在一定溫度的電熱恒溫干燥箱內(nèi)試樣在規(guī)定時(shí)間內(nèi)干燥減少的質(zhì)量為水分儀器設(shè)備電熱恒溫干燥箱能