HG3267-1999 工業(yè)磺胺

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1、ICS71.080.30G17HG中華人民共和國化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)有機(jī)化工產(chǎn)品(1999)1999-06-16發(fā)布2000一06-01實(shí)施國家石油和化學(xué)工」至局發(fā)布備案號(hào):3696-1999HG3267-1999前言本標(biāo)準(zhǔn)由化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HG3267-1989《工業(yè)磺胺》修訂而成。本標(biāo)準(zhǔn)與HG3267的差異為:—技術(shù)要求含量:優(yōu)等品由大于等于98.0%改為大于等于98.5%;一等品由大于等于97.5%改為大于等于98.5%;合格品由大于等于97.0%改為大于等于97.5%a干燥失重:一等品、合格品均由小于等于1

2、.0%改為小于等于。.8%.熔點(diǎn):合格品由大于等于160℃改為大于等于160.50Co—試驗(yàn)方法熔點(diǎn)和干燥失重試驗(yàn)方法改為按中國藥典95版規(guī)定進(jìn)行。本標(biāo)準(zhǔn)自實(shí)施之日起，同時(shí)代替HG3267-19890本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國原化學(xué)工業(yè)部技術(shù)監(jiān)督司提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)有機(jī)分會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:巨化集團(tuán)公司制藥廠。本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位:重慶長壽化工總廠、中化四平聯(lián)合化工總廠。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:辛建紅、毛竹青、劉建華、樊伯榮、嚴(yán)麗君。本標(biāo)準(zhǔn)于1989年5月首次發(fā)布為專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，1997年轉(zhuǎn)化為

3、化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，并重新進(jìn)行了編號(hào)。本標(biāo)準(zhǔn)委托全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)有機(jī)分會(huì)負(fù)責(zé)解釋。中華人民共和國化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HG3267-1999工業(yè)磺胺代替HG3267-1989IndustrialSulfanilamide范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)磺胺的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以乙酞苯胺和抓磺酸為原料制得的工業(yè)磺胺。本產(chǎn)品主要用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料等工業(yè)?；瘜W(xué)名:對(duì)氨基苯磺酞胺結(jié)構(gòu)式:HEN代少-SO,NH,分子式:C6H8N2O2S相對(duì)分子質(zhì)量:172.21(按1995年國際相對(duì)原

4、子質(zhì)量)2引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。GB/T601-88化學(xué)試劑滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T603-88化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備(neqISO6353-1:1982)GB/T1250-89極限數(shù)值的表示方法和判定方法GB/T6678-86化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6679-86固體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682-92分析實(shí)驗(yàn)室用

5、水規(guī)格和試驗(yàn)方法(neqISO3696，1987)中華人民共和國藥典1995年版(二部)3要求31外觀:淺黃色至淺棕色結(jié)晶顆?；蚍勰?。3.2工業(yè)磺胺應(yīng)符合表1要求。表1要求指標(biāo)項(xiàng)目優(yōu)等品一1一等品I{合格品磺胺含量(干基)，%妻一}98.5一干燥失重，%(一}。.5一}0.8熔點(diǎn)，℃妻一}163.0一}162.0}一試驗(yàn)方法本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682中規(guī)定的三級(jí)水。國家石油和化學(xué)工業(yè)局1999-06-16批準(zhǔn)2000一06一01實(shí)施HG3267-1999試

6、驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按GB/T601,GB/T603規(guī)定制備。4.1成胺含f的測定4.1.1永停法(仲裁法)4門.1.1方法原理磺胺在酸性條件下與亞硝酸鈉定量地起重氮化反應(yīng)，生成重氮鹽。反應(yīng)式如下:H,N-}/圣SO,NH}+NaNO,+2HC‘一「H2NO2S班少N蘭N」+·C‘一+NaCI+2Hi0稍過量的滴定液使電極去極化，溶液中即有電流通過，電流計(jì)指針突然偏轉(zhuǎn)，且不再回復(fù)，即到達(dá)終點(diǎn)。4.1.1.2試劑和溶液4.1.1.2.1澳化鉀溶液:100g/Lo4.1

7、門2.2鹽酸溶液:1+1,4.1.1.2.3亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(NaN02)=0.1mol/L,4門.1.3儀器、設(shè)備永停滴定可用永停滴定儀或按圖1裝置。B-1.5V干電池;K一開關(guān);R,-2kO線繞電位器，調(diào)節(jié)R:使加于電極上的電壓約為50mV;Ri60^-70R電阻;R一與檢流計(jì)的臨界阻尼電阻相近似的電阻;G一靈敏度為10-'A/格的檢流計(jì);EX一鉑電極圖1永停滴定裝置電路圖使用永停滴定儀時(shí)，選擇極化電壓為50mV，靈敏度10-'A/格，門限值60格。鉑一鉑電極在使用前或使用鈍化后，應(yīng)用洗液浸

8、泡1^-2min，或用含有少量三氯化鐵的沸硝酸浸泡約30s,然后用蒸餾水沖洗干凈。4門.1.4分析步驟稱取干燥試樣。.4g(精確至。.0002g)，置于200mL燒杯中，加40mL水和20mL鹽酸溶液，攪拌使之溶解，再加20mL澳化鉀溶液，裝好鉑一鉑電極，將滴定管尖端插人液面下約2/3處，在10-25C攪拌下用。1mol/L亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液快速進(jìn)行滴定，近終點(diǎn)時(shí)，將滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗，然后緩緩逐滴進(jìn)行滴定，至電流計(jì)指針突然